锌试剂比色法测定锌正常吗(锌含量测定方法) 锌的测定& nbsp；试剂比色法:& nbsp；& nbsp试剂为棕色结晶粉末，其结构式如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在碱性溶液(pH 8.5 ~ 9.5)中，锌与锌试剂反应生成蓝色络合物，最大吸收波长为620 nm。 它在50毫升溶液中含有0 ~ 120微克锌，符合皮尔定律。 锌与锌试剂形成的络合物可以稳定几个小时，时间长了会稍微褪色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铝、铍、铋、镉、钴、铬(ⅲ)、铜、铁(ⅲ)、锰、汞、钼(ⅵ)、镍和钛干扰锌的测定。 锌可预先用氢氧化铵、铜试剂和过氧化氢与铁、铝、钒、锡、铜、铅、镉、锰分离。 在上述分离条件下，90毫克铁(ⅲ)、10毫克铜(ⅱ)、铝(ⅲ)、2毫克锡(ⅳ)、砷(ⅴ)、铋(ⅲ)、镍(ⅱ)、15毫克铅(ⅱ)、2.4毫克锑(ⅴ)、5毫克锰(ⅱ)、0 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍(ⅱ)的存在会使锌络合物褪色。 虽然在氨溶液中用铜试剂分离铜、铅、镉和镍是完全的，但由于在锰分离过程中引入过氧化氢，镍和铜试剂形成的络合物被分解。因此，在氨沉淀过程中必须加入丁二酮肟来分离镍。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp对于分离后溶液中残留的锰(ⅱ)，可加入抗坏血酸钠进行掩蔽。 0.5g抗坏血酸钠可以掩蔽150μ g锰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.05% ~ 2%锌的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp锌试剂:0.2% & nbsp；取0.2g锌试剂，溶于2ml 1N氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，摇匀。 在黑暗中，配制的溶液可以稳定一周。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp抗坏血酸钠溶液:取25g抗坏血酸，溶于含5.7g氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硼酸盐缓冲溶液:pH8.8 ~ 9 & nbsp将8.32克氢氧化钠溶于水中，加入37.3克氯化钾和31克硼酸，用水稀释至1000毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锌标准溶液:准确称取0.5g纯金属锌，置于烧杯中，加入10ml盐酸，低温溶解。 取出，冷却，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 这种溶液每毫升含有500微克的锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取20毫升上述溶液，置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含有10微克锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取含0、20、40、...100 μ g锌，置于50 ml比色管中，加入0.25 g硫酸铵，用水稀释至约20 ml。 摇匀至硫酸铵溶解，加入2ml抗坏血酸钠溶液，摇匀。 加入10毫升硼酸盐缓冲溶液，摇匀。 加入5ml锌试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 静置10分钟，在分光光度计上用1cm比色皿测量625 nm处的吸光度，并绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1-0.5g样品，置于250ml烧杯中，加入4-5滴氢氟酸、10ml硝酸和0.3g氯酸钾，加热至样品完全溶解。 加入1 ~ 2ml盐酸，继续加热蒸发至剩余约1 ~ 2ml。 取下，加入2 ~ 3g氯化铵，摇匀。 加入20毫升氨水和20毫升水(如果存在镍，加入2毫升1%丁二酮肟溶液)并煮沸2分钟。 取出并冷却至室温。 加入4滴双氧水，摇匀，静置3 ~ 5分钟。 加入5ml铜试剂，摇匀。 转移到预先装有10ml氨水的100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 干式过滤 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 10 ml干燥的过滤滤液，置于100 ml烧杯中，加热至无氨味，取下来略凉。 加入2 ~ 3 ml硫酸，加热，冒烟。 取下，加入几滴硫酸-硝酸(1∶1)和1 ~ 2滴高氯酸，加热蒸发至近干。 取出，冷却，加入5毫升水，加热溶解盐。 加入1滴甲基橙指示剂，用1N氢氧化钠溶液中和，直至其呈现黄色。 将溶液转移到50毫升比色管中，并加入2毫升抗坏血酸钠。 根据以下标准曲线程序进行显色和比色。 关键词:标签:有色金属
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