过硫酸铵测锰含量的注意事项(硫酸锰铵的制备实验步骤与现象) 锰的测定& nbsp；过硫酸铵容量法:& nbsp& nbsp样品用磷酸分解，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵氧化成高锰酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 反应式如下:& nbsp& nbsp& nbsp2 mnso 4+5(NH4)2s2o 8+8H2O→5(NH4)2so 4+7h2so 4+2 hmno 4 & nbsp；& nbsp& nbsp2k MnO 4+10 feso 4+8h2so 4→k2so 4+2 mnso 4+5fe 2(SO4)3+8H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp本方法可用于测定1 ~ 80毫克的锰。 称取0.1g样品，可测定1% ~ 80%的锰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品中存在硫化物或有机物，溶矿时可加入1 ~ 2 ml硝酸；或者加入少量固体硝酸钾进行氧化；或者预先在500-600度烧15分钟，然后加酸溶解矿石。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品不容易被磷酸分解，可以在高铝坩埚中熔化过氧化钠或在银坩埚中熔化氢氧化钠，用水提取，用硝酸酸化，将其转化为硝酸溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp必须注意控制磷酸溶解的温度。温度过低，样品不能完全分解，温度过高或时间过长，焦磷酸会沉淀，妨碍测定。 白烟后1 ~ 2分钟最好立即取下。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp应特别注意煮沸的时间，以破坏过量的过硫酸铵。 时间太短，过硫酸铵分解不完全，结果偏高；如果时间过长，会导致高锰酸钾分解，导致成绩低下。 过硫酸铵分解是否完全，可以通过溶液停止释放小气泡来判断。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒、铬、铈干扰测定，因为这些元素可被过硫酸铵氧化成高价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 而锰矿中这些元素的含量并不高，可以忽略不计。 否则，使用亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp过硫酸铵溶液:30% & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵标准溶液:0.1N & nbsp将40克硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]溶于1000毫升10%硫酸溶液中，并置于棕色瓶中备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:准确吸取3 ~ 4份0.1N硫酸亚铁铵溶液10ml，置于250ml锥形瓶中，用水稀释至60ml，加入10ml 1∶1盐酸、15ml 15%硫磷混酸和2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。 计算硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定。 或取锰标准溶液进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于300ml锥形瓶中，加入15ml磷酸，将瓶插入短颈小漏斗中，放在高温电热板上溶解(经常轻轻摇动锥形瓶)，冒白烟后取下冷却1 ~ 2分钟。 将水加热至120毫升，搅拌均匀。 加入5ml的2%硝酸银溶液和15ml的30%过硫酸铵溶液，在高温电热板上煮沸至出现大气泡，再煮沸1 ~ 2分钟，取下来迅速冷却。 用少量水冲洗短颈漏斗，用0.1N硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，加入3 ~ 4滴0.5%二苯胺钠指示剂，继续滴定至紫红色溶液消失。
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