钨铁中锡含量测定(矿石中锡含量测定) 芴酮比色法测定铁矿石中的锡:& nbsp& nbsp样品用过氧化钠分解，转化为硫酸溶液。 在柠檬酸存在下，锡转化为四碘化锡，通过笨萃取与其他元素分离，用苯基芴酮显色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp苯基芴酮与锡沉淀，在动物胶存在下形成胶体，可用于比色。 酸度、试剂浓度等。都有影响，必须严格控制。 在500 nm处有最大吸收峰，但试剂空白在此处吸收较大。所以在实际工作中，在530 nm处测吸光度，0 ~ 50 μ g /50 ml的含量范围接近一条直线，溶液颜色可稳定1小时。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当碘化钾浓度为0.5M，硫酸大于6N时，SnI4的提取如下:& nbsp& nbsp& nbsp锡含量< 40 μ g，回收率100% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锡的量为200 μ g，回收率为99.6%。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锡的含量是300微克。 回收率为98.7% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在此条件下，锗不被提取，锑和砷被提取，但它们不干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法的比色条件为:1N硫酸；0.6%过氧化氢；0.4%酒石酸；10-4m苯基芴酮溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp碘化钾溶液:4M & nbsp将66.4克碘化钾溶于水中，并用水稀释至100毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锡标准溶液:1 ml含0.1 mg锡:准确称取0.1000 g光谱纯金属锡，置于100 ml烧杯中，加入10 ml硫酸和10 ml硝酸，溶解后，加热蒸发至冒出白烟。 冷却后，转移至1000 ml容量瓶中，加入50 ml硫酸，用水稀释至刻度，摇匀。 将上述溶液稀释10倍，制成1毫升含10微克锡的标准溶液，绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp苯基芴酮溶液:0.001M & nbsp称取0.16克苯基芴酮(2，3，7-三羟基-9-苯基-6-荧光酮)，加入2.5毫升1∶1硫酸，用乙醇稀释至500毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含有0、5、10、20、...50 μ g锡，并将其置于50 ml容量瓶中。 加入4.2毫升1∶2硫酸、2毫升10%酒石酸溶液、1毫升30%过氧化氢、2毫升2%动物胶溶液和5毫升0.001M苯并芴酮溶液，每次加入试剂后摇匀。 用水稀释至刻度，摇匀。 静置30分钟后，用2 cm比色皿在530 nm处测量吸光度。 绘制标准曲线 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于镍坩埚中，加入4 ~ 5g过氧化钠，摇匀，然后盖上1g。 放入高温炉中，升温至700融化(融化后保持1分钟)，取出冷却。 浸泡在40毫升水中，清洗坩埚，加入30毫升1∶1的硫酸，煮沸并冷却。 转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取10毫升上述溶液(相当于50毫克样品)，置于60毫升分液漏斗中。 加入10毫升1∶2硫酸、2毫升50%柠檬酸溶液和3毫升4M碘化钾溶液。 此时碘沉淀出现棕色，滴加饱和亚硫酸钠溶液至淡黄色。 加入10毫升笨笨，摇匀提取1分钟。 分层后，丢弃水层。 将分离出的笨层放入100ml烧杯中，加入2ml硝酸和5ml 1∶2硫酸，放在电热板上蒸发至刚好冒出三氧化硫白烟，然后取下冷却。 用水稀释，转移至50毫升容量瓶中，加入2毫升10%酒石酸溶液，按标准曲线程序进行显色和比色。
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