铜石墨炉法测定方法(石墨炉法测镉) 微量镓的测定& nbsp；石墨炉法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸、氢氟酸和硫酸分解，在盐酸(1+1)介质中用乙酸丁酸提取，以镍为基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中镓的吸光度。 测定Fe3+、Mo6+和Tl3+等离子体干扰，并通过TiCl3还原消除。 本方法适用于地球化学样品、岩石和矿物中w(Ga)/10-6=0.01-50的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp粮食标准储存溶液:称取0.1344g光谱纯Ga2O3于烧杯中，加入20mL HCl(1+1)，水浴加热溶解，转移至1000mL容量瓶中，用HCl(1+1)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro微克/毫升遗传物质 & nbsp& nbsp& nbsp镓标准溶液:移去镓标准储存溶液，用HCl(1+1)逐级稀释，配制成0.1 & micro克/毫升标准溶液克/毫升Ga & nbsp& nbsp& nbsp75g/L三氯化钛溶液:用等体积HCl稀释市售15%TiCl3溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp镍溶液:称取0.1000g光谱纯镍于烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升镍 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立Z-800偏振塞曼原子吸收光谱仪 普通石墨管；镓空阴极灯；灯电流10mA；波长为287.4nm；光谱通带为0.4nm；曼恩效应校正背景；测量峰值 下表列出了石墨炉的工作条件。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥、灰化、原子化净化温度，℃80-120120-120100-1002600-26002800-2800时间，s30103062氩气流量，mL/min 20020030200 & nbsp:& nbsp；& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)样品于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入6-8mLHF、3-5mL HNO3和2mL H2SO4(1+1)，在低温电炉上加热至H2SO4冒烟，取下冷却，用少量水冲洗杯壁，然后加热至H2SO4冒烟。 冷却后，低温浸泡于HCl(1+1)中，转移至25mL容量瓶中，用HCl(1+1)稀释至刻度，混匀。 根据Ga的含量，取2-10mL试液于分液漏斗中(分液体积小于10mL时，用HCl(1+1)补足至1ml)，滴加75g/L TiCl3溶液，使试液还原至浅紫色，并加入3-5滴过量，加入2。0毫升醋酸丁酯，摇匀1分钟，静置分层，弃去水相，加入5毫升盐酸(1+1)。 根据拟定仪器的工作条件，吸20 & micro将1l镍溶液置于石墨炉中，然后吸取20μl；l阶段，测量Ga的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:移动包含0，0.05，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50 & micro的数据；将HCl(1+1)加入到分液漏斗中的10ml GA标准溶液中，并滴加75g/L TiCl 3溶液至浅紫色，过量3-5滴。以下操作与样本分析步骤相同。 以Ga的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据通式:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中镓的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)分解硫化矿时，可用HCl低温加热5-1 min，然后用常规方法分解。 铝矾土应该用碱熔化。 (2)当样品中砷、锑、锡含量较高时，可在第二次H2SO4冒烟前加入5mL HCl，除去挥发性元素。 (3)硝酸的存在对镓的萃取有影响，因此需要用H2SO4熏出硝酸。 (4)如果样品中Ga的含量很低，可以使用全提取法；如果含量高，可以分离较少的液体或者可以增加有机相的体积。
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