锡钯的分离(锡的制备方法) 锡的分离方法:& nbsp& nbsp除了锡含量低外,锡的测定大多是用金属或其他还原剂将锡(ⅳ)还原成锡(ⅱ),然后用碘滴定。 因此,分离方法主要考虑铜、钨、钼、砷、锑、铌、钽、钒、钛等的分离。这些元素通常与锡矿石有关。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锡的分离方法主要有沉淀、挥发(或蒸馏)和萃取。 此外,还采用了离子交换法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在锡和铜的分离中,可以用氨水将锡沉淀成氢氧化物,同时钨和钼也被分离。 用氨水分离锡和钨适用于钨含量少、锡含量高的样品。 否则,氢氧化物沉淀中残留的钨量足以阻碍锡的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当锡含量低时,铍可用作载体。在EDTA存在下,锡和铍可与氨水共沉淀,使锡与钨及大部分杂质分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp为了分离钨、铌、钒、铬和锡,早期文献介绍了在酒石酸存在下,在约2%盐酸溶液中用硫化氢沉淀锡。 目前,在某些单矿物分析中,锡是在酒石酸介质中用硫代乙酰胺沉淀的。此时,铌、钽、钛、钨、铀和铁保留在溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品中的锡仅以锡石状态存在,先用硝酸或王水处理样品,铜、铋、砷等矿物(除瘘管石FeAsO4 2H2O外)可溶解并与不溶的锡石分离,然后滤出残渣(如有钨,用1: 1氨水洗涤),用碱熔融。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用碘化锡铵挥发四碘化锡,不仅用于分解锡矿,还能与钨、钼、铌、钽、铜、砷、铝及铁、锰、镍、铅、钛、锆等大部分元素分离,但锌、镉、铋、汞、锑同时挥发。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锌粉-氯化铵用于还原焙烧分解锡矿,砷、锑以氯化物形式挥发。这种方法可以将锡与大多数砷和锑分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在硫酸-氢溴酸溶液中,锡可以SnBr4的形式被蒸馏分离。 通过在180-200℃下引入二氧化碳进行蒸馏 为了同时分离砷和锑,砷(ⅲ)、锑(ⅲ)和锡(ⅳ)也可以逐一蒸馏。 首先,在1: 1的硫酸溶液中加入浓盐酸,在110蒸馏砷;加入磷酸,滴加盐酸,在155-165℃蒸馏锑;最后,在150℃下滴加盐酸-氢溴酸蒸馏锡。 分别用水收集馏出物。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp此外,利用四价卤化锡(SnCl4 114,SnBr4 293,SnI4 343)沸点低的特点,在分析含锡矿石的其他成分时,常使锡挥发以消除锡的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锡可以被提取和分离。 在8M盐酸中用甲基异丁基酮(MIBK)萃取锡(ⅳ)。硫酸介质中用苯萃取四碘化锡 尤其是后者应用广泛。除锡外,只提取了砷(ⅲ)和部分锑(ⅲ)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在柠檬酸存在下,调节pH至6 ~ 6.5,用硅胶交换柱将锡与大量的钨、钼吸附分离,然后用1: 1盐酸洗脱锡。 & nbsp关键词:标签:有色金属
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