磷灰石紫外荧光(磷灰石光谱) X射线荧光光谱法测定石灰石和石灰中的多种元素作者:张(莱芜钢铁集团有限公司炼铁质检站，山东莱芜271126)摘要:采用粉末压片法，用日本新儒家的Simultix 11 X射线荧光光谱仪代替化学分析法测定石灰石和石灰中的多种元素。样品制备简单，分析速度快，精密度和准确度高。 关键词:X射线荧光光谱法；石灰石；石灰；仪器分析分类号:O657.34文献识别码:B文号:1004-4620(2000)02-0052-02 1前言莱芜钢铁集团有限公司炼铁质检站(简称莱钢炼铁质检站)用于用化学分析法测定石灰石和石灰中的各种元素。1995年开始引进日本新儒家的Simultix 11 X射线荧光光谱仪。 石灰石的仪器测定有一系列标准样品，但石灰中CaO、MgO、SiO2的测定却没有相应的标准样品。 我们使用化学值准确的样品作为标准样品来建立工作曲线，但在工作中，我们发现当同时测定CaO时，石灰石和石灰之间没有线性关系。 原因是石灰石和石灰中Ca的存在形式不同，导致石灰石和石灰中CaO的非线性关系。因此，只有使用各自的工作曲线，测定结果才能准确。 2实验部分2.1仪器及工作条件2.1.1仪器Simultix 11 X射线荧光光谱仪、50t油压机、圆盘振动磨。 2.1.2工作条件x射线管:40kV/40mA，真空光路；P10气体流量:10毫升/分钟；其他条件见表1。 1仪器元素的工作条件CaMgSiAlFe谱线KαKαKαKαKα晶体LiF1Rx35Rx4PETLiF1检测器SPCFPCFPCFPCSPCPHA(石灰)86/509104/345109/30488/34345/288 PHA(石灰)90/550108/400106/297 2.3工作曲线的建立2.3.1石灰石使用一套石灰石标准样品。化学值和强度输入计算机后，根据校准程序用回归法建立工作曲线。 2.3.2石灰使用一系列已测定化学值的石灰样品，将其化学值输入计算机，压片并测定强度后，根据校准程序用回归法建立工作曲线。 2.4仪器校准:由于仪器长期使用，其X射线强度会发生变化，导致分析误差，因此需要定期校准X射线强度的漂移。 修正公式如下:IC =αI+β:& nbsp；(1)α=(I2-I1)/(M2-M1)& nbsp；(2)I1-M1α=β& nbsp；(3)[下式]中，α，β-X射线强度的修正系数；IC-未知样品的校正X射线强度；I-测定未知样品的x射线强度；M2 M1——标准样品的X射线强度的测定；I1·，I2——标准样品的参考X射线强度，Kcps 由于石灰样品容易在空气体中潮解和变化，样品不适合保存。我们采用高含量石灰石标准样品作为石灰的标准样品，采用一点法进行校正，即:分析结果IC = I α (4) α = I1/M1 (5) 3.1方法精密度试验选取同一样品，分别压成5个平行样品。 表2方法%分析项目精密度试验:X1X2 x 3x4x5xrSDCAO，330.27 MgO，1.141.134.70 SiO，& nbsp& nbsp从表2可以看出，仪器分析的精密度良好，能够满足生产控制的要求。 3.2方法的准确度测试。选取不同的石灰石和石灰样品进行测试，分析结果完全满足国标规定的误差要求。部分样品的测试结果见表3。 表准确度试验数据%序号数据来源为CaOMgOSiO2Fe2O3Al2O3石灰石1 #化学值50.950.473.800.801.22本法51.180.503.850.771.20石灰石2 #化学值53 . 001 . 751 . 330 . 4000 4 . 980 . 431 . 001 . 801 . 46 54 . 790 . 401 . 01 . 20 石灰石经过高温煅烧后，其主要成分已经由CaCO3变成了CaO，矿物成分也发生了变化。 因此，矿物效应是石灰石和石灰中CaO相对X射线强度差异较大的主要原因。 (2)在工作中，由于矿石产地不同，标定曲线往往不同。 为了消除这种影响，或样品与标准样品之间的差异，在绘制石灰石工作曲线时，标准样品与来自不同矿区的已知准确值的样品应一起完成；绘制石灰工作曲线时，不同矿区的样品一起使用。 这样可以使样品分析结果更加准确可靠，也可以避免因基体成分变化较大而带来的误差。 (3)粉末压制法对样品粒度要求高，样品粒度必须研磨到0.076mm以下，以保证测量结果的准确性。 (4)粉末压片样品表面应光滑无裂纹，否则结果不准确。 (5)由于石灰样品易吸潮，会影响分析结果的准确性。 因此，样品要充分干燥，制备好的样品要及时测定。
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