用双硫腙光度法测定(双硫腙测定汞) 汞的测定 双硫腙单色法:& nbsp；& nbsp双硫腙单色法通常用王水分解试验，EDTA和柠檬酸钠作掩蔽剂，双硫腙-苯在pH 2 ~ 5时萃取汞。 汞双硫腙的黄色络合物与过量的双硫腙一起被萃取到苯层中，并与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯分离。 然后吸附有机相，用碱性洗涤液洗去有机相中过量的双硫腙，利用苯层中汞双硫腙的橙黄色进行比色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品中的汞预先在玻璃管中蒸馏分离，二硫腙汞的橙黄色络合物可以在碱性溶液中一次萃取进行比色分析，简化了分析程序。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp汞标准溶液:称取0.6768g氯化汞，置于烧杯中，加100ml水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用2N盐酸稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含有500微克汞。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取4ml汞标准溶液，置于1000ml容量瓶中，用2N盐酸稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含有2微克汞。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp混酸:将45毫升盐酸、15毫升硝酸和60毫升水混合。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp双腙原液:0.1% & nbsp；称取0.1克双硫腙，置于烧杯中，加入50毫升苯溶解，移入分液漏斗，加入30-40毫升10%氢氧化铵溶液、2毫升饱和亚硫酸钠溶液和3毫升EDTA—柠檬酸钠混合溶液，萃取1分钟。 分层后，将水相放入另一个分液漏斗中，按上述方法用氨水、亚硫酸钠和EDTA—柠檬酸钠洗涤苯相两次。 合并水相，弃去苯相。 水相用20-30毫升苯洗涤一次，弃去苯相。 然后用1∶1盐酸酸化水相至双硫腙变绿(或沉淀)，加入20 ~ 30ml苯萃取，静置分层，将苯相置于100ml容量瓶中，再用苯萃取水相。 合并苯相，用苯稀释至刻度，摇匀，避光保存备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp双硫腙工作液:0.005% & nbsp；吸取5ml双硫腙原液，用苯稀释至100ml。 保存在暗处以备后用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA—-柠檬酸钠混合溶液:& nbsp& nbsp& nbsp柠檬酸钠溶液:80克柠檬酸钠溶于400毫升水中；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA溶液:将200克EDTA溶解在200毫升60%的氢氧化钾溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将柠檬酸钠和EDTA两种溶液混合，用水稀释至1升，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH4.5 & nbsp将1M乙酸钠和1M乙酸等体积混合。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp麝香草酚蓝指示剂:0.5% & nbsp；称取0.5g百里酚蓝，溶于5ml氨水中，加入95ml水，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp饱和亚硫酸钠溶液:20% & nbsp；将20克无水亚硫酸钠溶解在100毫升水中，并用盐酸将pH值调节至5-6。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碱性洗液:取50毫升EDTA—-柠檬酸钠混合溶液、50毫升醋酸-醋酸钠缓冲溶液和50毫升亚硫酸钠饱和溶液于500毫升烧杯中，然后加入5毫升百里酚蓝指示剂和100毫升氨水，用水稀释至500毫升，混匀，使用时新鲜配制。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。标准系列的准备:& nbsp& nbsp& nbsp酸法:吸取每毫升含2微克汞的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.75、1.0、1.25、1.5、1.75、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0毫升。如果测试溶液呈红紫色，用氨水中和至黄色。 用水稀释至10毫升，摇匀。 加入0.005%双硫腙工作液各2ml，摇匀100次，加入氨水3ml，摇匀150次，分层后使用。 这个标准系列可以用一个星期。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp玻璃蒸馏法:将含0.0、0.2、0.4、0.6 … 7.0 μ g汞的标准溶液分杯。 用塞尔维亚置于10ml比色管中，按分析程序提取，配制标准系列。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酸溶法:称取1 ~ 4g样品，置于100ml锥形瓶中，加入15ml水、15ml盐酸和5ml硝酸，加盖，在电热板上煮沸10min。 取下后滴5滴30%双氧水氧化亚硝酸盐。 煮沸10-20分钟，保持体积在10 ml以上，取下来，放凉。 将所有溶液和残渣转移至25ml比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。 澄清 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取10 ~ 15毫升上清液，置于50毫升容量瓶中，加入3毫升冰醋酸和5毫升EDTA—柠檬酸钠混合溶液，摇匀，加入一滴百里酚蓝指示剂，用浓氨水中和至红色变黄色，过量2 ~ 3滴，加入1毫升饱和亚硝酸钠溶液，冷却后加入0.005%双硫腙工作液，萃取半分钟。 若有机相为纯金，则汞含量较高，应加入2ml 0.005%双硫腙进行萃取，直至有机相中有过量的双硫腙绿。 记下双硫腙溶液的用量。 10分钟后，向容量瓶中加入水，直到有机相进入容量瓶的瓶颈。 吸取2ml有机相，放入预先装有10 ml碱性洗涤液的25ml比色管中，萃取半分钟，分层放置，与标准系列比较，测定汞含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp玻璃管蒸馏:称取1g样品，通过长颈小漏斗放入单玻璃管的玻璃球中。 放在电炉上烧15 ~ 30分钟，再放在喷灯上烧。玻璃球变软后，把它拉下来。 稍冷，立即向玻璃管中加入2ml盐酸和硝酸的混合酸，将玻璃管置于盛有沸水的烧杯中，煮沸10min。 将溶液转移到含有5毫升碱性洗涤液的10毫升比色管中，摇匀。 冷却后，加入0.005%双硫腙工作液1ml，摇匀150次以上，分层后与标准系列进行目视比色比较。 关键词:标签:有色金属
下一篇：桩成孔安全技术措施
上一篇：施工安全文明目标及保证措施
免责声明：
本网转载自合作媒体、机构或其他网站的信息，登载此文出于传递更多信息之目的，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。