萘乙二胺分光光度法测定水质亚硝氮(盐酸萘乙二胺比色法测定) 用2-亚硝基-1-萘酚比色测定钴:& nbsp& nbsp在pH 5 ~ 8时，2-亚硝基-1-萘酚与钴反应生成红棕色络合物，在空气体中逐渐形成沉淀。 不溶于水，在弱酸性或碱性溶液中溶解度很小，但易溶于乙酸丁酯并与其他干扰元素分离。 反应和组成如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用乙酸-乙酸丁酯(1∶1)萃取络合物，在530 nm处直接测定有机层的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜、镍和铁会干扰测定。 铁可用氟化铵掩蔽，铜、镍、钴用EDTA络合，然后加入锌盐代替钴，沉淀的钴与2-亚硝基-1-萘酚反应进行测定。 在测定条件下，20毫克铁、40毫克镍、5毫克铜、铅、0.27毫克铬(ⅲ)、0.5毫克锰、10毫克钛、钒和锌无干扰。 一氧化氮、亚硝酸盐和硫酸盐对测定有影响。 1-2毫克的钯、铂和金可以产生5-10微克钴的误差。一般样品中钯、铂、金含量少，可以不考虑。 当样品中氧化钙大于10 mg，氧化铝大于40 mg时，应减少样品称量，否则钴结果会略高。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于铜镍矿中0.001% ~ 0.5%钴的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbspEDTA溶液:0.2M & nbsp称取74.75克乙二胺四乙酸二钠，溶于1000毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锌盐溶液:0.5M & nbsp称取109.8克醋酸锌Zn(c2h3o 2)2·2h2o，溶于1000毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2-亚硝基-1-萘酚溶液:0.05%水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸丁酯:1: 1混合 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钴标准溶液:1毫升含10微克钴。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0，5，10，20，...60μ g钴，分别置于100ml烧杯中，加入2ml 50%柠檬酸溶液、5ml 0.2M EDTA溶液、3ml 20%氟化铵溶液和3滴酚酞，用氢氧化铵中和至红色，再用1∶1盐酸中和至无色，加入5ml 0.5M醋酸锌溶液，0.5M 转移至60ml分液漏斗中，用20ml乙酸-乙酸丁酯(1∶1)洗涤烧杯三次，倒入分液漏斗中，萃取2 ~ 3min，弃去水层。 用5ml 0.5M氢氧化钠溶液洗涤一次，弃去水层。 然后分别用5和10毫升1N盐酸洗两次。 在530 nm处测量有机层的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 0.5g样品，置于150ml烧杯中，加入少量水润湿。 加入盐酸(毫升)和硝酸(3毫升)，盖上盖子，加热。 样品完全分解后，用水冲洗培养皿，并蒸发至约1 ml的体积。 转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，并澄清。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp根据钴的含量，取5 ~ 10 ml试液，置于原烧杯中，加入2ml 50%柠檬酸溶液和5ml 0.2M EDTA溶液，按标准曲线程序进行显色、萃取和比色。 关键词:标签:有色金属
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