石墨炉测镉的标准曲线(石墨炉测镉数据异常) 石墨炉法直接测定痕量镉(ⅱ)& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸和氢氟酸分解。在硝酸(1+99)介质中,用磷酸作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定镉的吸光度。 本方法适用于地球化学样品w(Cd)/10-6=0.0l-1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp锡标准溶液:取按石墨炉法直接测定痕量镉(ⅰ)的方法配制的计算好的镉标准储备溶液,用HN03(1+99)逐级稀释,配制成0.lug/mL镉标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp日立180-70原子吸收光谱仪 镉空阴极灯;灯电流4mA;波长为228.8nm;光谱通带为2.6nm;曼恩效应校正背景;峰面积测量 石墨炉的工作条件见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2500g样品于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入8-10ml HF和5ml HNO 3,低温加热至样品分解蒸至湿盐,稍冷,加入2.5ml HNO 3,用少量水冲洗坩埚壁,继续加热蒸至湿盐驱除HF,取出冷却。 加入2.5毫升硝酸,用水清洗坩埚壁,并加热溶解盐。 样品冷却后,移入25mL比色管中,用水稀释至刻度,混匀。 澄清 取5.0毫升试液于1毫升比色管中,加入1毫升H3PO4 (1+99),用硝酸(1+99)稀释至刻度,混匀。 根据拟定仪器的工作条件,吸20 & microl试液放入石墨炉中测量镉的吸光度。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥、灰化、原子化净化温度,℃80-120120-120400-7001500-15001800-1800时间,s20101043氩气流量,mL/min 20020030200 & nbsp:& nbsp;& nbsp工作曲线的绘制:(1)标准溶液系列法 取0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05 &微;在10毫升比色管中,向镉标准溶液中加入1毫升磷酸(1+99),用硝酸(1+99)稀释至刻度,混匀。 与样品溶液同批次测定 以Cd的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 (2)标准样品系列法 在三种聚(聚乙二醇)聚合物中称量0.2500 g GRD-2 (W (CD)/10-6 = 0.13)、GRD-7(w(Cd)/10-6=0.31)和GRD-11(w(Cd)/10-6=1.13)标准样品。 以标准样品中Cd的质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中镉的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp使用岩性大致相同的标准样品系列绘制工作曲线,可以更好地排除基体干扰,监控整个分析过程,有利于大批量生产。
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