铝片还原重铬酸钾滴定法测铁(全铁含量的测定三氯化钛还原法) 钛的测定& nbsp；铝还原-高铁容量法:& nbsp；& nbsp样品用磷酸分解，在25%盐酸介质中，用铝片将四价钛还原成三价，加入硫酸铵抑制三价钛的氧化。 然后在草酸存在下，以中性红为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定三价钛。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒、铬、钼、钨、铀、锡、铌等。在测量条件下与钛一起被还原和滴定，其中钨和铌被还原至不定价，因此它们都会干扰测量。 上述元素含量在1%以下，对测定影响不大。 除铌外，钛磁铁矿中上述元素的含量一般都很低，可以忽略不计。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当样品中五氧化二钒的含量低于0.5%时，对二氧化钛的影响很小(使二氧化钛高于0.1%)，一般分析不需要校正。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当样品中三氧化铬的含量低于1.5%时，对二氧化钛的测定没有影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品分解后，加入2.5g草酸掩蔽铌水解，在20%盐酸介质中，用铝片还原四价钛。此时，铌不会被还原和滴定。 在此条件下，允许存在60 mg五氧化二铌，而不影响钛的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp以中性红为指示剂，滴定时终点由无色变为蓝紫色。 变化很明显，很容易观察到。 二价钛在空气体中容易氧化，但在测定条件下，硫酸铵的存在抑制了三价钛的氧化。同时，草酸与三价钛形成络合物，增加了三价钛的稳定性，进一步阻止了三价钛在空气体中的氧化。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于含量大于0.5%的二氧化钛的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp混合试剂，每100ml溶液含有25ml浓盐酸、2ml 1∶1盐酸、10ml饱和硫酸铵溶液和63ml水。 铝片，或用铝箔折叠成宽约5毫米、厚约1毫米的细条，稍加压制，切成长约10毫米的小块。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在还原装置中，一个300毫升的锥形瓶用带弯头的细玻璃管的软胶塞塞住，玻璃管的上端套有一根软胶管。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp高铁酸铵标准溶液，0.02N & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:移取25ml二氧化钛标准溶液，按照样品分析程序进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2g样品，置于300ml锥形瓶中，加入1ml硝酸和12ml磷酸，在高温电炉上加热至样品完全分解。 取出，冷却至60°左右，加入100ml混合试剂溶液，摇匀。 加入2克铝片，用带玻璃管的软胶塞塞住(如果作用太慢，可以稍微加热，促进反应；当动作太快时，可用冷水冷却以减缓反应) 经常摇动以确保钛被完全还原。 铝片刚溶解时，立起来放入预热的电炉中煮沸1分钟，保证铝完全溶解。 取下，立即将软胶管口浸入饱和碳酸氢钠溶液中，用自来水冷却至室温，取下胶塞。 立即加入15毫升饱和草酸溶液和8滴中性红指示剂，加入1 ~ 2克碳酸氢钠，用硫酸铁铵标准溶液滴至出现稳定的蓝紫色。 计算样品中二氧化钛的含量。
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