铬铁矿制备单质铬(铬铁中铬的分析方法) 铬铁矿的简单分析——铬、镍& nbsp；钴的同样取样的简单分析:& nbsp；& nbsp铬铁矿通常需要分析铬、镍和钴，这三种元素可以通过简单的单独称重同时测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、铬& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.25克样品，置于高铝坩埚中，加入3克过氧化钠，搅拌均匀。 在650-700℃的高温炉中熔化，取出冷却。 将坩埚放入150毫升烧杯中，加入50毫升温水，盖上表盘，煮沸约10分钟，驱除过氧化氢，用水冲洗坩埚，用几滴1∶2硫酸溶解坩埚上的沉淀物，用水冲洗干净。 用中速滤纸过滤，用1%氢氧化钠溶液冲洗烧杯并沉淀，用容量法测定滤液中的铬。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用1∶1热盐酸溶解原烧杯中的沉淀物，用2%热盐酸洗涤滤纸和烧杯。 将溶液蒸干，加入5ml 1∶1盐酸和少量水，微加热至盐溶解，转移至50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 让溶液沉淀或干燥过滤。 用于钴和镍的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、钴& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp三氧化二铁溶液，1ml含15mg三氧化二铁，5g FeCl 3·6H2O溶于100ml水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含有0、10、20、...50 μ g钴，并将其置于50 ml容量瓶中。 加入1毫升1∶1盐酸、1毫升氧化铁溶液、10毫升水、5毫升30%柠檬酸钠溶液，摇匀。 准确加入15ml 50%乙酸钠溶液、2ml 1%亚硝基红盐，摇匀。 放在电热板上加热至沸腾，然后马上拿掉(不要摇晃，不然容易飞溅！！)，加入5ml硝酸，继续加热至接近沸点，取出，用冷水冷却。 用2厘米比色皿在530纳米处测量吸光度(或绿色滤光片)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取10ml测定钴和镍的配制溶液，置于50ml容量瓶中(向白色溶液中加入15mg氧化铁溶液)，加入5ml 30%柠檬酸钠溶液。以下程序与绘制标准曲线相同。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。镍& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp1%二甲基乙二醛肟，1g试剂溶解在100ml 5%氢氧化钠溶液中，过滤备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸0，20，40，...100微克镍标准溶液，并将其置于100毫升容量瓶中。 加水至30-40ml，50%酒石酸钾钠溶液10ml，20%氢氧化钠溶液1.5ml，5%过硫酸铵溶液10ml，静置片刻，1%丁二酮肟溶液10ml(各试剂必须充分混合)。 静置几分钟后，加入10毫升5%EDTA溶液(每种试剂必须充分混合) 用2厘米比色皿测量470纳米处的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 10 ml测定钴和镍的配制溶液，置于100 ml容量瓶中，加水至约40 ml，加入10ml 50%酒石酸钾钠溶液和2ml 20%氢氧化钠溶液。此时溶液应无色(若铁的黄色不能褪色，则吸另一溶液，加入10 ml 5%氢氧化钠溶液代替10ml丁二酮肟溶液作为参考。 如果锰含量很高，溶液是橙红色的，所以要减少溶液的吸收。或用氨水和溴沉淀，过滤，除锰，显色) 根据标准曲线程序，添加下列试剂(如过硫酸铵和丁二酮肟)进行显色和比色法。
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