砷锑铋的氢化物熔沸点(砷汞的测定) 氢化物法测定砷、锑、铋、汞:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水分解，制成酒石酸溶液。 在HCl介质中，As5+和Sb5+被硫脲-抗坏血酸溶液还原成三价，然后As3+、Sb3+和Bi3+被KBH4还原成氢化物，Hg2+被还原成Hg0。 以无极放电灯为光源，用原子荧光光谱法测定同一试液中砷、锑、铋和汞的荧光强度。 本方法适用于地质和地球化学样品中w(As)/10-6≥0.5、w(Sb)/10-6≥0.1、w(Bi)/10-6≥0.05和w(Hg)/10-6≥0.01的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.砷、锑、铋、汞标准储存溶液的样品制备:按YD1.4.3-91方法，分别制备质量浓度为1000µ的溶液；G/mL砷、锑、铋、汞标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp砷、锑、铋、汞标准溶液:取计算量的砷、锑、铋、汞标准储存溶液，用HCl(1+9)逐级稀释，配制成5.0 & micro克/毫升& nbspAs、2.0 &微；克/毫升& nbspSb、0.5 & micro克/毫升& nbspBi、0.5 &微；克/毫升& nbsp汞标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspXDY-1原子荧光光谱仪 砷、锑、铋、汞无极放电灯微波发生器微波输出功率为30W(砷、锑)、40W(铋)、10W(汞)，入射功率小于< 5W；。电磁阀控制玻璃氢化物发生器；炉温850℃；载气(氩气)的流量为80l/h；反应时间为15s。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5g(精确至0.0001g)样品于100mL烧杯中，用水润湿，加入15mL王水，盖上盖子，在低温电炉上加热分解，蒸发至体积约5mL。 将试液移入25mL容量瓶中，加入50g酒石酸溶液，稀释至刻度，混匀。 澄清 将2.5毫升清液分入50毫升煤杯中，加入5.5毫升:盐酸(1+2)、1毫升& nbsp将50g/L抗坏血酸溶液和1mL 50g/L硫脲溶液混合，静置30分钟，使AS5+和Sb5+被还原成As3+和Sb3+ 将AFS仪器调整到拟定的工作条件，吸取2.0mL试验溶液到氢化物发生器中，盖好地面开口并打破塞子，按下电磁阀开关，加入7.5g/LKBH4(含2g/LKOH)溶液(测Hg时加入10g/L KBH4(含2g/L KOH和1g/L硫脲)溶液)，分别测定As、Sb、Bi和Hg的荧光强度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的制作:将计算好的砷、锑、铋、汞标准溶液分别移入一组容量瓶中，加入10ml: HCl、5mL & nbsp50g/L抗坏血酸溶液和5mL 50g/L硫脲溶液，用水稀释至刻度，混匀。 在这个标准系列中，1mL含有:0，0.05，0.10，0.15，0.20 & microg As0、0.02、0.04、0.06、0.08 & microg & nbspsb；0、0.005、0.010、0.015、0.020 & microg & nbsp还有Bi Hg。 标准系列放置30分钟后，与样品溶液同批测定。 以As、Sb、Bi、Hg的质量浓度为横坐标，对应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 = _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ & nbsp；女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp分别计算样品中砷、锑、铋和汞的含量。 关键词:标签:有色金属
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