比色法鉴定亚硝酸盐(铬钴比色法测色度) 钴的测定& nbsp；亚硝基比色法:& nbsp；& nbsp在pH 5.5 ~ 6的醋酸介质中，钴与亚硝基红盐(1-亚硝基-2-萘酚-3，-6二磺酸钠)反应生成可溶性红色络合物，反应如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp络合物可以稳定24小时，所以不要在阳光下照射，否则会褪色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钴和亚硝基红盐的煮沸时间应控制在2 ~ 3分钟，加入硝酸后的煮沸时间应严格控制在1 ~ 2分钟，太久会使结果偏低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当铜、镍含量较高时，应适当增加显色剂的用量。 在测定溶液中，30毫克铜和10毫克镍对测定无明显干扰。 在3% ~ 4%的硫酸溶液中，用硫代硫酸钠沉淀可以除去大量的铜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁(ⅲ)量不超过15mg时，不影响测定，但超过15mg时，测定结果偏高。 应事先用氟化钠在弱酸性溶液中沉淀除去；或者在显色后的溶液中加入磷酸以消除铁的干扰。 2ml 1∶1的磷酸可以掩盖200mg的铁。 然而，当加入磷酸时，铁的存在会使溶液的颜色变浅。当铁的量在20 ~ 80 mg范围内时，效果基本相同。因此，必须向标准系列和空白色溶液中添加与样品等量的铁，以抵消其影响。 为了防止大量的铁等元素在醋酸盐溶液中煮沸时生成碱性盐沉淀，要提前加入柠檬酸盐进行覆盖。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒0.5 mg不影响测定，二氧化钛含量超过15 mg时，显色液变浑浊。 1毫克铬(ⅲ)或铬(ⅵ)不干扰测定。 当铬含量较高时，可通过碱熔后浸出或用高氯酸和氯化钠(或盐酸)烟熏除去氯化铬来过滤除去铬。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溶液中的铵盐超过1.6g，导致测定结果偏高。 碱金属、碱土金属、氯化物、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐和柠檬酸盐对测定无干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于0.001% ~ 1%钴的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp钴标准溶液:称取0.1000g纯钴于5ml盐酸中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含100微克钴。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将钴标准溶液稀释至含20μ g钴的1ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp转移含有0、20、40、60、.....将300微克钴加入250毫升烧杯中，用水稀释至约30毫升，加入20毫克铁(III)溶液(空白含20毫克铁(III)溶液)，用20%氢氧化钠溶液中和，直至沉淀刚好出来。 加入10毫升硝酸，然后加热煮沸1分钟。 冷却，加入2ml 1∶1磷酸，转移至100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 在530纳米处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.5g样品，置于150ml烧杯中，加入10 ~ 15ml盐酸，加热数分钟。 加入约5ml硝酸，加热分解(如有黑色残渣，加入约0.5g氟化钠)，蒸发至小体积，取下来稍凉。 加入5ml 1∶1的硫酸，加热至三氧化硫冒出白烟，取下略冷却。 加入约30ml水，加热使可溶性盐溶解，取出并冷却，然后转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 干式过滤 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取部分溶液，置于250ml烧杯中，用水稀释至约30ml，按标准曲线绘制程序显色比较。 关键词:标签:有色金属
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