锡化学分析方法(锡分析方法) 锡的测定& nbsp；极谱分析:& nbsp；& nbsp在硫酸溶液中存在大量氯离子的情况下，锡在电极上以偏锡酸的形式分两步被还原，通常采用从Sn2 ++还原为Sn的波形定量。也可以用示波极谱法测定底部溶液中的微量锡，该方法适用于分析单一矿物中的锡。 在盐酸-氯化铵溶液中，用方波极谱法可同时测定铋和锡。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、硫酸-氯化钠底溶液法:& nbsp& nbsp& nbsp在10%硫酸和饱和氯化钠溶液中，锡的半波电位约为-0.43 V，波形良好。 样品用过氧化钠熔化并浸泡在水中。在硫酸溶液中，氯化钡作为共沉淀剂去除铅，动物胶去除硅。 在饱和氯化钠溶液中，加入铁粉和抗坏血酸还原三价铁，消除了铜、砷、锑、钼和铋的干扰。 该方法可测定0.1% ~ 10%的锡。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp锡标准溶液:称取1.000g金属锡颗粒(先用稀盐酸溶解表面氧化物，再用乙醇充分洗涤，干燥后称重)，置于烧杯中，加入100ml盐酸，静置数小时(不要加热)。 完全溶解后，转移至1000 ml容量瓶中，加入400 ml盐酸，用水稀释至刻度。 这种溶液每毫升含有1毫克锡。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp混合熔剂:将2份过氧化钠和1份碳酸钠混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g试样，放入铁坩埚中，加入4g混合熔剂，搅拌均匀，然后在上面覆盖一层薄薄的熔剂。 在750-800℃下熔化10分钟 取出，冷却，将坩埚放入150ml的烧杯中，用30ml左右的热水浸泡坩埚。 冷却至室温后，加入25ml 1:1硫酸，清洗坩埚，在电热板上加热至沸腾，蒸至体积约30ml。 加入几滴10%氯化钡溶液，加入10毫升1%动物胶溶液，充分搅拌，在电热板上保温1小时。 取出，冷却，倒入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，并在50毫升烧杯中干燥过滤器。 取约20毫升滤液，加入氯化钠至饱和。 加入约0.2 ~ 0.5g铁粉还原三价铁。 将过滤后的滤液置于-0.3 ~-0.6伏的锡波中(饱和甘汞电极)，用直接比较法计算锡含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。硫酸-氯化钠溶液的示波极谱法& nbsp；& nbsp& nbsp在硫酸-氯化钠溶液中，锡的浓度低至0.04 μ g/ml，仍可获得非常清晰的波形。峰电位约为-0.60 V(饱和甘汞电极)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp以下分析程序适用于测定锡石中的锡 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取含0.5、1、.....5 μ g锡，置于10 ml带塞比色管中，加水至5 ml。 加入1.6毫升硫酸、0.8克氯化钠和2滴1%动物胶溶液，冷却。 用水稀释至刻度，摇匀。 加入少许铁粉(铁粉质量要好，数量要一致，否则会空白)，静置。 过滤滤液，以饱和甘汞电极为阳极，起始电位为-0.30V，作为示波极谱图。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp或者取含10、20、.....100微克锡，置于25毫升带塞比色管中测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp【金红石单矿物中微量锡(0.001x%锡):称取0.1g试样，置于铂坩埚或瓷坩埚中，加入1.5g焦硫酸钾，滴加4滴硫酸，于700℃熔化。 冷却后，加入20ml 1:1盐酸进行萃取，微热溶解熔块。 在100ml容量瓶中过滤，将所有不溶性残渣转移至滤纸中，并用盐酸酸化的水洗涤(以将不溶性锡石与干扰元素分离)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将残渣和滤纸放入银坩埚中，烘干灰化，加入0.5g氢氧化钠和少量过氧化钠，700度熔化。 冷却，加入10毫升热水，提取。 与沉淀物一起转移到预先装有2ml 1:1盐酸的25ml容量瓶中，用0.5ml 1:1盐酸冲洗坩埚一次，然后用水冲洗，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取5ml溶液，置于10ml带塞比色管中，按标准曲线程序测定。 标准曲线法测定锡含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp【黑钨矿单矿物中微量锡(0.01%)的测定】:称取0.2g样品，置于铂坩埚中，用焦硫酸钾分解，用2%酒石酸萃取。 过滤，用2%酒石酸溶液洗涤 不溶性残渣在镍坩埚中焚化。以下程序同金红石单矿物中微量锡的测定(以25ml体积计)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp【闪锌矿、黄铜矿、毒砂等单矿物中微量锡(0.0x%)的测定】:称取0.1g试样，置于烧杯中，溶于15ml等体积的盐酸-硝酸混合溶液中，蒸至3 ~ 5ml(不要蒸干)。 第二次加入10毫升浓硝酸，蒸发至3-5毫升。 加入3克硝酸铵、5毫升浓硝酸和50毫升热水，煮沸。 静置1小时后，用致密滤纸过滤(加入纸浆)，用5%硝酸铵洗涤5次，再用热水洗涤3次。 将不溶性残渣和滤纸放入镍坩埚中进行灰化。以下步骤同金红石单矿物中微量锡的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。锡的方波极谱测定& nbsp；铋:& nbsp；& nbsp& nbsp样品用过氧化钠分解，用水提取，过量的碱用盐酸中和。 在2.4N氯化铵溶液中，锡的方波极谱波峰电位为-0.48V(银电极)。 铅和锡共存效应测定 其他元素如铁、铝、钙、钨和适量的钼不干扰测定。 铋的峰电位为-0.12 V(银电极)，可同时测定。测量范围为0.0x ~ 20%。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:称取0.2g纯铋，加入10ml 1:1硝酸，加热溶解，蒸干。 用5ml盐酸驱除硝酸。 加入100毫升盐酸，加热溶解。 转移到500 ml容量瓶中，制备1: 1盐酸溶液，其中1 ml含有400微克铋。 稀释至1毫升，含50微克铋。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(二)标准曲线:& nbsp& nbsp& nbsp根据样品的含量，取含50、100、...3000 μ g锡和铋，置于50 ml容量瓶中，加入浓盐酸至总量为5 ml。 将2g过氧化钠加入其他高铝坩埚中熔化，在100ml烧杯中用18ml 30%氯化铵溶液萃取，煮沸10min。 加入10毫升盐酸，用水冲洗坩埚，将其转移到装有现有标准溶液的容量瓶中，加入1毫升10%抗坏血酸溶液，冷却。 用水稀释至刻度，摇匀。 采用方波极谱法，以银电极为阳极，铋波在-0.06 ~-0.24伏之间相互交叉，锡波在-0.35 ~-0.60伏之间相互交叉。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.01 ~ 0.3g样品，置于5ml刚玉坩埚中，加入2g过氧化钠，搅拌均匀。 放入高温炉中，在650℃下熔化3-5分钟。 取出，冷却，在100 ml烧杯中用18ml 30%氯化铵提取，煮沸5分钟。 轻轻取下，用滴定管加入15ml浓盐酸，用水冲洗坩埚，冷却。 加入1ml 10%抗坏血酸溶液，转移至50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，绘制图表。 用标准曲线法计算结果。 画图时，铋波前脚有时因大量钼的存在而上升，所以在计算波高时，测量后脚与波峰的距离；无干扰时，前后脚并拢，然后测量峰顶到两脚连线的距离。 关键词:标签:有色金属
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