锰离子硝酸铋酸钠(铋酸钠和过量锰离子反应) 锰的测定 钠铋容量法:& nbsp；& nbsp在11% ~ 22%(重量)的硝酸或硫酸溶液中，铋酸钠将锰氧化成高锰酸盐。 过滤后；向滤液中加入硫酸亚铁铵标准溶液将锰还原为二价，多余的硫酸亚铁铵用高锰酸钾标准溶液滴回。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2Mn(NO3)2+5 Nabi O3+16 HNO 3→2 hmno 4+5Bi(NO3)3+5 nano 3+7H2O & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp每100毫升溶液中含锰50 ~ 100毫克，最稳定，氧化时温度一般为10 ~ 20。 1g氧化锰需要约26g铋酸钠。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品中含有大量的钒、铬和钴，就会干扰本方法。 因为铬酸盐和钒酸盐也被硫酸亚铁铵还原，所以在室温下滴定时，可以被高锰酸盐缓慢氧化，影响终点。 被钠钴铋氧化至非价态，可与硫酸亚铁铵和高锰酸盐反应。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp为了消除钴的干扰，可用硝酸和氯酸钾将锰氧化成二氧化锰并与钴分离。 二氧化硅、钨、铌和钽经常在分离过程中混合。 当铁、钴、锑、钒含量较高时，也会被沉淀带走，所以最好溶解二氧化锰，用容量法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锰、钒和铬可用过氧化钠熔融分离。 用水提取熔融材料，加入几滴乙醇，煮沸以沉淀四价锰，而铬和钒以可溶性钠盐的形式保留在溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硝酸:不含氮的氧化物 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵标准溶液:0.1N & nbsp称取40g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]，溶于1000ml 10%硫酸溶液中，置于棕色瓶中备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp高锰酸钾标准溶液:0.1N & nbsp称取3.16克高锰酸钾，置于烧杯中，加入400毫升水，加热至沸腾。 冷却后用盖有石棉或玻璃纤维的漏斗过滤，加水稀释至1升，放入棕色瓶中备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:称取3-4份0.2g 130干燥的纯草酸钠，置于250ml锥形瓶中，用60-70ml 10%硫酸溶解，加热至70-80，用高锰酸钾标准溶液滴定至30秒内粉红色不消失。 计算高锰酸钾标准溶液对锰的滴定值(g/ml) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品，置于250ml烧杯中，加入25ml浓盐酸，加热至完全分解。 然后加入10ml 1∶1硫酸，将溶液蒸发至白烟状(如果锰矿除氧化锰外不含其他锰矿物，可用硝酸和双氧水分解。 如果有其他元素的硫化物，溶解样品时，加入盐酸后加入少许硝酸或双氧水帮助分解)。稍冷时，用水冲洗杯壁，再次蒸发，直至冒出白烟。 冷却后，加入50毫升水，加热直至可溶性盐溶解。 过滤500毫升容量瓶中的溶液，用水洗涤不溶性残渣。 如果残渣中仍含有锰，可将滤纸和残渣移入铂坩埚中进行灰化，然后用碳酸钠熔融(碳酸钠不应含有氯化物)。 将熔融物溶于2∶3硝酸中，过滤上述容量瓶中的溶液，用热水洗涤烧杯和滤纸，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取100毫升溶液，置于500毫升锥形瓶中，加入100毫升硝酸和0.25克铋钠，煮沸至棕色二氧化锰沉淀。 如果没有沉淀，冷却后，加入铋钠，煮沸至沉淀。 加入0.2 ~ 0.3g硫酸亚铁铵(或亚硫酸钠)溶解生成的二氧化锰使溶液澄清，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温。 加入1 ~ 3g铋酸钠，直至部分铋酸钠不溶。 剧烈搅拌溶液1 ~ 3分钟，然后用3%硝酸稀释至400 ml。 用玻璃纤维或石棉倾倒过滤，用冷的3%硝酸洗涤沉淀物3 ~ 4次，弃去沉淀物。 向滤液中加入硫酸亚铁铵标准溶液，直到紫色逐渐消失，然后加入约10 ml过量。 用0.1N高锰酸钾标准溶液回滴，直至出现粉红色，30秒内不消失。 同时要进行空白判定。 根据以下公式计算锰含量:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspV——加入硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——滴回过程中消耗的高锰酸钾标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspC——高锰酸钾标准溶液与硫酸亚铁铵标准溶液的比值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspT——以锰计的高锰酸钾标准溶液的滴定值(g/ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——样品重量(克)
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