石墨炉法测铬常见问题(石墨炉原子吸收光谱法测镉) 微量铟的测定& nbsp；石墨炉法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经硝酸、氢氟酸和硫酸分解后，用乙酸丁酯萃取，再用水反萃取。 以钒为基体改进剂，在硝酸(1+49)介质中，用石墨炉原子吸收法测定铟的吸光度。 卤素严重干扰测定，应尽可能排除。 加入TritonX-100可以提高精密度。 本方法适用于地球化学样品中W (in)/10-6 ~ 0.02-5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二、庭审准备& nbsp& nbsp& nbsp铟标准储备溶液:称取0.100g光谱纯铟于100mL烧杯中，加入lOmL HBr，水浴溶解并蒸干，浸泡于HBr(c(HBr)=3mo1/L)溶液中，然后转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升英寸 & nbsp& nbsp& nbspGu标准溶液:取计算量的Gu标准储存溶液，用HBr(c(HBr)=3mo1/L)溶液逐级稀释，制成1。O & micro标准溶液中的克/毫升 & nbsp& nbsp& nbsp钒溶液:称取1.15g优级纯NH4V03于150mL烧杯中，加入适量水，温热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有5毫克/毫升的v。 & nbsp& nbsp& nbsp硝酸-Triton X-100溶液:HN03 (1+49)含有0.04% (v/v)的Triton X-100。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspPE-Z3030原子吸收光谱仪 普通石墨管；铟空阴极灯；灯电流lOmA；波长为325.6nm；光谱通带为0.7nm；曼恩效应校正背景；峰面积测量 石墨保护的工作条件见下表。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度，℃120100021002200时间*，S5/1030/100/41/3氩气流量，mL/min3003000300* *时间:加热时间/保温时间:& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.1-0.5g(精确到0。OOOlg)试样于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10 -20mL HF、2mL H2SO4(1+1)和5mL HNO3，低温加热，溶解，蒸至H2SO4冒烟。 冷却后，用少量水冲洗杯壁，然后加热至H2SO4烟雾排出。 取出并冷却 加入2mL HBr(c(HBr)=5.5mol/L)溶液，加热溶解盐，转移相同浓度的HBr至5mL比色管中，稀释至刻度，混匀。 澄清 根据in含量，将液体预先分入盛有20ml HBr(c(HBr)= 5.5mol/L)溶液的100mL分液漏斗中，混匀。 加入150g/L TiCl3溶液，使溶液还原至浅紫色，迅速加入20mL乙酸丁酯，摇匀2-3min，分层后弃去水相，加入5mL HBr(c(HBr)= 5.5mol/L)溶液，摇匀0s，洗涤有机相，分层后弃去水相。 用30mL水，三次10ml反萃取，每次1 min，合并反萃取液，低温加热至干，分三次用12mLHNO3 HNO3加热至干，然后用HN03-Triton X-100溶液浸泡，移入预先装有1mL钒溶液的5mL比色管中，混匀。 将仪器调整到建议的工作条件，并吸收50 & microl试液放入石墨炉中，并测量In的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:分别取含0，0.25，0.5，1.0，2的样品。O & microg标准溶液，预先与20ml HBR (C (HBR) = 5.5mol/L)溶液混合在一组100mL分液漏斗中，滴加150g/L TiCl 3溶液至溶液呈淡紫色。以下操作与样本分析步骤相同。 以In的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中铟的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp卤素的干扰严重，测定溶液中应避免使用卤素。
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