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比色法测定铁离子含量(铁测定比色法)

比色法测定铁离子含量(铁测定比色法) 泰隆比色法:& nbsp& nbsp钛与tiron(1,2-二羟基苯-3,5-二磺酸钠)在pH 4.7 ~ 4.9形成黄色络合物,在410 mm处有吸收峰,摩尔吸收系数为15000。 在50毫升溶液中,含0 ~ 200微克二氧化钛符合皮尔定律。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁(ⅲ)和钒(ⅴ)有干扰作用,抗坏血酸可减少干扰。 如果在比色之前出现铁-钛试剂的紫色,则用亚硫酸钠还原消除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp黄色复合物在30 ~ 40分钟后完全形成,并保持稳定4小时以上。 时间过长可能会出现紫色,加入少许亚硫酸钠即可消除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法的灵敏度高于过氧化氢法,适用于含量小于0.5%的二氧化钛的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp抗坏血酸,5%(新鲜制备) & nbsp& nbsp& nbsp& nbspTiron,2%水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二氧化钛标准溶液,每毫升含20微克二氧化钛 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸收含有0、20、40、60、...200 μ g二氧化钛,置于50 ml容量瓶中,用水稀释至20 ml,加入5ml 5%抗坏血酸,静置10分钟,准确加入4ml 2% tiron,用50%乙酸钠溶液中和至黄色(有时溶液呈紫色,比色前加入少许亚硫酸钠即可消除),过量加入5滴。 加入5 ~ 10ml 5%甲酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 静置30分钟后,测量420 nm处的吸光度,或使用标准系列目视比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2g样品,置于铂坩埚中,用水润湿,按1∶1的比例加入4 ml硫酸和7 ~ 8 ml氢氟酸,置于电热板上,加热分解,蒸发至出现三氧化硫白烟1 ~ 2分钟,然后冷却。 加入10ml盐酸,在预先装有6ml 1∶1硫酸的150ml烧杯中加热提取,用水洗涤坩埚,加热并浓缩体积至约15ml,加入5ml硝酸,继续加热至样品完全分解,蒸发溶液至出现三氧化硫白烟2 ~ 3min,冷却。 用少量水溶解盐,将溶液转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 吸取部分溶液(控制二氧化钛含量在200微克以下),置于50毫升容量瓶中,用水稀释至20毫升左右。以下程序与标准曲线绘制相同。 & nbsp 

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