碘量法测砷(溴酸钾法测定锑) 锑的测定& nbsp；碘化钾比色法:& nbsp；& nbsp在酸性溶液中，锑(ⅲ，ⅴ)与碘化钾形成黄色锑(ⅲ)络合物。锑含量在0.5 ~ 5毫克范围内符合皮尔定律，可用于锑的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp由于空气体的氧化和其他氧化物质的存在，释放的碘被硫脲、抗坏血酸或次磷酸盐还原。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp颜色强度随溶液的酸度而增加，但当硫酸的浓度在2.2-3.6n之间时，颜色保持不变 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp此外，碘化钾的浓度也影响络合物的颜色。碘化钾浓度为6 ~ 8%时，颜色强度最高。 随着碘化钾用量的减少，颜色逐渐减弱。 当碘化钾浓度低于1.6%时，溶液不显黄色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷、汞、铁、铜、铅和钨各2毫克不会干扰锑的测定。 硝酸盐和磷酸盐无影响，但亚硝酸盐和次氯酸盐高时，还原剂会被破坏，亚硫酸盐变黄，不利于锑的测定。 此外，铋和碘化物也会产生黄色，干扰测量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在该方法中，用苯在5N硫酸溶液中萃取三碘化锑，以将锑与干扰元素分离。 萃取后，30毫克以下的铁和砷、5毫克以下的锡对锑无影响。铜可以允许以5 ~ 10毫克存在；铋1mg无干扰。 如果铋含量高于1mg，则在萃取和分层后，棕色碘化铋在有机溶剂中沉淀。 因此，应再次分离试液，并加入2ml 10%硫脲溶液以消除铋的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp碘化锑络合物的最大吸收波长为330 nm，但此处干扰较多，通常在425 nm处测得吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp碘化钾-硫脲溶液:称取150g碘化钾和10g硫脲，溶于水中，用棉花过滤，用水稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锑标准溶液:称取1g金属锑，加入50ml硫酸，加热溶解。 冷却，用1∶1硫酸稀释，转移至1000毫升容量瓶中，加入50毫升5%柠檬酸溶液。 冷却后，用1∶1硫酸稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含1毫克锑。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取上述溶液，用1∶1硫酸稀释，制成1ml含100μ g锑的标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp转移含有0、0.1、0.2、0.4、.....8.0毫克锑加入预先选择的10毫升5%柠檬酸溶液的50毫升比色管中，并加入1∶1硫酸使总体积为20毫升。以下操作与分析程序相同。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.2g样品，置于125ml干燥的锥形烧杯中，加入10ml硫酸，盖上表皿，煮沸20 ~ 30分钟。 冷却后，加入20ml 1∶1硫酸，洗净表盘和杯壁，然后加入5 ~ 6ml 5%柠檬酸溶液，摇匀，冷却至室温，转移至50ml容量瓶中，用5%柠檬酸溶液稀释至刻度，倒回原烧杯中，搅拌均匀，放置数小时或过夜(不必完全澄清)。 将5、10或20毫升的溶液分入60毫升的分液漏斗中(如果分入5或10毫升的溶液，则在20毫升中加入1∶3的硫酸)。 滴加10 ~ 12滴20%碘化钾溶液，加入10 ml苯，萃取1分钟。 分层后，弃去水相。 用10毫升1∶3硫酸(含1滴20%碘化钾溶液)冲洗分液漏斗一次(不摇动)，弃去水相。 向有机相中加入10毫升5%的柠檬酸溶液，反萃取锑30秒。 分层后，将水相放入50毫升比色管中。 用6 ~ 8ml 5%柠檬酸溶液(不摇动)洗涤漏斗一次，水相合并于50 ml比色管中。 准确加入10ml 1∶1硫酸，用水稀释至约35ml，摇匀。 冷却至室温，加入10ml碘化钾-硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 在425 nm处测量吸光度。 当锑含量大于3 mg时，以3 mg锑标准溶液为参比，用差示分光光度法测定。 关键词:标签:有色金属
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