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硅石中二氧化硅的测定重量法(菱镁矿制备氧化镁)

硅石中二氧化硅的测定重量法(菱镁矿制备氧化镁) 重量法测定菱镁矿中的二氧化硅

用氢氧化钠试料熔化,热水浸泡,盐酸酸化,脱水,加入盐酸和动物胶液,用动物胶液浓缩硅酸,过滤,沉淀物900 ~ 1000℃灼烧,称重,灼烧至恒重。

本方法适用于质量分数大于15%的菱镁矿中二氧化硅含量的测定。

1.分析步骤

称取约1.0g样品,精确至0.0001g(用样品做空白色试验)。将样品放入30mL银坩埚中,在700℃下灼烧30分钟,冷却。加入3 ~ 4g氢氧化钠,在750℃熔化100min,趁热取出坩埚并旋转,将熔体涂在坩埚壁上,在250mL烧杯中用热水浸泡熔块。用热水和少量盐酸(1+1)清洗坩埚。

在持续搅拌下,缓慢向测试溶液中加入盐酸(1+1 ),直到所有沉淀物溶解,过量10mL,加热并蒸发至约20mL,移至低温并加热以沉淀盐(以湿盐的形式)。稍冷却后,加入5mL盐酸,继续加热至湿盐形式,冷却;加入20mL盐酸,加热至沸腾,取出,加入10mL动物胶溶液(10g/L),搅拌1min,在60 ~ 70℃静置1 ~ 2min,用中速定量滤纸过滤,用擦拭器和热水将所有沉淀物定量移至滤纸上,继续用热水洗涤至无Cl-离子反应[用硝酸银溶液(10g/L)检查]。

将滤纸连同沉淀物一起放入瓷坩埚中,仔细干燥并灰化,在900 ~ 1000℃下灼烧1h,取出,稍冷时放入干燥器中,冷却至室温,称重。重复燃烧(每次30分钟)并称重,直到重量恒定。

2.成绩统计

根据下式计算二氧化硅的质量分数,数值以%表示:

其中m1是沉淀物和陶瓷坩埚的总质量,g;M2是瓷坩埚的质量,g;m是样品的质量,g。

 

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