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直读光谱法测定锶和钡

直读光谱法测定锶和钡 DCP直读光谱法测定锶和钡:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸、氢氟酸和高氯酸二次处理,经发烟蒸发后用盐酸溶解。以LaCl3-LiCl为缓冲剂,LaCl3能降低Al对Sr和Ba的抑制作用。 用DCP直读光谱法测定锶和钡的检出限为0.0006 &微。克/毫升 该方法适用于样品中w(Sr或Ba)/10-6=1-2500的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp氯化锂缓冲溶液:10gLiCl。H2O溶解在1L水中。 & nbsp& nbsp& nbsp氯化镧缓冲溶液:称取1.000g光谱纯La2O3,溶于10mLHCl中,转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp锶和钡的标准储存溶液:含1毫克/毫升锶和钡 & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品溶液的制备:& nbsp& nbsp高标准溶液:吸取0.25mL锶和钡标准储存溶液于50mL容量瓶中,加入5mLHCl、5mLLiCl缓冲溶液和5mLLaCl3缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀。 此溶液包含5 & microg/mLSr文学士 & nbsp& nbsp& nbsp●标准溶液:空白色溶液视为样品。 & nbsp& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspspectra spanⅲA型阶梯光栅直读光谱仪 阳极气体流量为800毫升/分钟;;阴极气流,1600毫升/分钟;雾化压力,0.14MPa;溶液的取样体积,1.6毫升/分钟;;入口,25×300 &微;m;积分时间10s,重复,分析线,多通道片盒Sr406.7nm,Ba455.404nm & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1000g样品于铂皿中,加少许水润湿,加入5mLHNO3、10mLHF和2mLHClO4,加热溶解至有大量HClO4烟雾冒出,取下稍冷却,再加入5mLHNO3、10mLHF和50mLHClO4,蒸干。 稍微冷却,加入15mLHCl(1+2)进行浸出,加热至沸腾,取出并冷却,转移至50毫升容量瓶中,加入5毫升10g/LLi-Cl。H2O缓冲溶液和5mLLaCl3缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀。 根据仪器的工作条件。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)开始时样品溶解温度不宜过高,以免HF过早蒸发。 (2)如果发现有更多的残渣,滤出残渣,用0.2gNa2O2在700℃下熔化,然后用6mLHCl浸提,转移到50mL容量瓶中,像酸溶法一样加入缓冲溶液,用水稀释至刻度,混匀。对于高低标准,需要4mg/mLNa+,测定结果结合酸溶出结果进行计算。 关键词:标签:稀有金属 

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