1方法总结

样品用王水溶解，在盐酸介质中，用乙炔-[/k0/]气体火焰，用火焰原子吸收光谱仪在波长228.8nm处测定样品的吸光度。同时，在波长226.5nm处，测量并扣除背景吸光度。用工作曲线计算氧化镉的含量。

2试剂和溶液

本标准所用的水应符合GB/T 6682中三级水的规定；除非另有说明，所有列出的试剂都是指分析纯试剂。2.1盐酸(GB/T 622)。2.2盐酸溶液:1+1。2.3硝酸(GB/T 626)。2.4高氯酸(GB/T 623)。2.5氧化镉标准溶液:200微克/毫升。称取0.2285克高纯金属镉粉(99.99%)于250毫升烧杯中，加入20毫升盐酸溶液(2.2)，盖上表面皿，加热至完全溶解。取下，用水冲洗表镜和玻璃壁，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1毫升该溶液含有200微克氧化镉。2.6氧化镉标准溶液:10ug/mL。吸取25.0毫升氧化镉标准溶液(2.5)于500毫升容量瓶中，加入10毫升盐酸溶液(2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。1毫升该溶液含有10微克氧化镉。

3种仪器

原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723的规定。

4样品

样品通过125um实验筛(GB 6003)，在105 ~ 110℃干燥2h以上，放入干燥器中冷却至室温。

5个分析步骤

5.1根据表1称取样品，精确至0.001克，置于150毫升烧杯中。同时做空白测。5.2用少量水润湿样品，加入15mL盐酸(2.1)和5mL硝酸(2.3)，并用表镜盖住。在电热板上加热煮沸30分钟，蒸至近干[若样品含碳量高，移开烧杯，冷却，加入2 ~ 3 ml高氯酸(2.4)，用表面皿盖好。在电热板上加热，直到冒出白烟，黑色消失]。

表1称重样品数量

6工作曲线的绘制

量取0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL氧化镉标准溶液(2.6)，置于一组25mL容量瓶中，加入3.0mL盐酸溶液(2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。本标准系列中氧化镉的浓度为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0微克/毫升。在与样品溶液测量相同的条件下测量吸光度，减去试剂空的白色吸光度，以氧化镉浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7分析结果的表达

以质量百分比表示的氧化镉(CdO)含量(X)计算如下:

x = c×25×10-6÷m×100……1

式中:c——从工作曲线上查得的氧化镉浓度，ug/ml；M——试样的质量，g

8容许公差

取两次平行分析结果的算术平均值作为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值不应大于表2所列的允许差值。

表2容许公差

CD(%)= 0.8754×CdO(%)(2)

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