氧化铝含量测定方法详细(铝和酸和碱反应计算) 铝的测定 酸碱中和容量法:& nbsp；& nbsp在酒石酸钾钠的存在下，向用氢氧化钠中和的铝盐溶液中加入氟化钾溶液(酚酞作指示剂)，生成氟化铝络合物，释放出等量的游离碱。 然后用盐酸标准溶液滴定，根据消耗的酸量计算铝含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硅酸盐、碳酸盐和铵盐都会干扰测定，所以必须完全分离。 分次加入氟化钾可避免铁盐和钛盐(Fe2O3含量小于30%)对测定的影响。 大量铁的存在影响中和时的终点，必须提前分离。 如果锰含量超过0.4%，溶液在中和过程中会变成棕色，以致终点不明显。加几滴双氧水就能消除，但锰含量过大时，必须提前分离。 如果在铝盐的强酸性溶液中加入酒石酸钾钠，会形成不溶的酸性酒石酸钾，影响铝的效果。 如果在中和大部分游离酸后加入酒石酸钾钠，可以避免酸性酒石酸盐沉淀的形成。 若沉淀已形成，加入2 ~ 3 ml氢氧化钠溶液，加热至60 ~ 70，溶解后再分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp盐酸:5% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化钠溶液:30% & nbsp；称取300克氢氧化钠，溶于1000毫升水中，并将溶液储存在塑料瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp酒石酸钾钠溶液:20% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氟化钾溶液:25% & nbsp；取25g氟化钾溶于100ml蒸馏水中，用氢氧化钠溶液中和至微红色(以酚酞为指示剂)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化铝标准溶液:称取0.5293g参考金属铝，溶于100ml 1∶1盐酸中，转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 一毫升这种溶液含有一毫克氧化铝。 如有必要，可采用8-羟基喹啉重量法进行校正。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp盐酸溶液:0.1N & nbsp取8.2毫升盐酸(比重1.19)，用水稀释至1升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:取10 ~ 15ml氧化铝标准溶液，置于锥形瓶中，加入3ml盐酸和10 ~ 15ml水，加入酚酞指示剂，小心加入30%氢氧化钠溶液中和，然后加入稀酸使溶液呈微酸性，再加入25 ~ 30ml 20%酒石酸钾钠溶液，用5%氢氧化钠溶液中和，形成不可磨灭的粉红色。 然后用0.1N盐酸中和至红色刚好消失，加入25%氟化钾溶液1ml。此时会释放出游离碱，溶液又会变成酚酞的红色。记下滴定管的读数，用0.1N盐酸标准溶液滴定至颜色消失。 加入1 ml氟化钾溶液，继续滴定，直到红色消失。 逐个加入氟化钾，然后滴定至最后加入1ml氟化钾溶液时溶液不变红。 记下滴定管的读数，并计算盐酸对铝的滴定。 用铝校准盐酸标准溶液时，结果会偏低。 在校准过程中，吸收的铝标准溶液的量应尽可能与样品中的铝量相匹配。 因此，最好用标准样品校准盐酸。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取25毫升重量法测定铝的溶液，置于250毫升烧杯中。 加入5 ~ 10滴酚酞指示剂，用30%氢氧化钠溶液小心中和，然后加入稀酸使溶液呈微酸性。 然后加入25-30毫升20%酒石酸钾钠溶液，使其与溶液中的三价金属结合，形成可溶性络合物。 然后加入氢氧化钠溶液至酚酞红色不消失，再用0.1N盐酸中和至红色刚好消失。 加入25%氟化钾溶液1ml，用盐酸标准溶液滴至无色，再加入氟化钾溶液1ml，滴定至无色，继续加入氟化钾溶液至滴定不再呈红色。 关键词:标签:有色金属
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