铂钴比色法测定的是真色还是表色(钴比色检测方法) 钴的测定& nbsp；PAR比色法:& nbsp；& nbsp用氯仿萃取钴、二安替比林甲烷和硫氰酸盐形成的三元络合物，可与大量的铜、镍分离。 用乙酸钠溶液反萃取有机层中的钴，加入柠檬酸铵和EDTA消除痕量金属的影响，PAR用于显色。 该复合物可以稳定24小时。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp少量的铅、镉、锰、铝、锌、钒(ⅴ)、铋、钨、锡(ⅴ)、锑(ⅲ)、铬(ⅵ)、酒石酸、硫酸根、磷酸根、氯离子和氟离子存在，不干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于高含量铜和镍样品中微量钴的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp柠檬酸铵溶液:30% & nbsp；调节pH值至8 ~ 8.5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA溶液:15% & nbsp；用氨水将pH值调节至8-8.5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspPAR[1-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚]: 0.2%水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二安替比林甲烷:2% & nbsp；将2g二安替比林甲烷溶解在少量盐酸中，并用水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钴标准溶液:准确称取0.1000 g金属钴，加入5ml 1∶1硝酸，加热溶解，蒸发至约2 ml。 转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含100微克钴 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将钴标准溶液稀释至含有2.5微克钴的1毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取含0、2.5、5、7.5、10和15微克钴的标准溶液，置于60毫升分液漏斗中，用水稀释至约10毫升，用1∶5氨水调节至pH3，加入20%硫氰酸5ml溶液和4毫升2%二安替比林甲烷溶液，摇匀。 加入5ml氯仿，提取1分钟，然后根据样品分析程序显色。 绘制标准曲线 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.2g样品，置于150ml烧杯中，加入10ml盐酸，加热几分钟。 加入3 ml硝酸，加热至完全分解，蒸发至干。 取下，加入少量水，加热溶解可溶性盐酸，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取部分溶液(控制钴含量在15微克以下)，置于60毫升分液漏斗中，加入100毫克氟化铵，用1∶5氨水调节pH值至3，加入5 ~ 10毫升饱和硫脲溶液(若样品中无铜，则不必加入硫脲)，摇匀。 添加5ml 20%硫氰酸盐溶液和4ml 2%安替比林甲烷溶液(如果锌含量超过2 mg，添加8 ml)并摇匀。 加入5ml氯仿，萃取1分钟，将有机层放入另一个分液漏斗中。 向原来的分液漏斗中加入5ml氯仿，萃取1分钟，合并有机层。 向有机层中加入5ml 10%的乙酸钠溶液，萃取1min，将有机层置于另一个分液漏斗中，将乙酸钠溶液置于25ml比色管中。 然后在氯仿层中加入5ml乙酸钠溶液，萃取1min，合并乙酸钠溶液至25ml比色管中。 加入2ml 30%柠檬酸铵溶液，摇匀。 加入2ml 0.02% PAR溶液，摇匀。 静置2分钟后，加入2ml 15% EDTA溶液，用水稀释至刻度。 摇匀，以水为参比，用绿滤光片测吸光度。 关键词:标签:有色金属
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