用二苯碳酰二肼光度法测定水样中的六价铬(六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法) 铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法:& nbsp& nbsp1适用范围:& nbsp& nbsp该方法适用于各种化妆品中铬的测定，最低检出量为0.2μg。 若取1.0g样品检测，最低检出浓度为0.2mg/kg。 & nbsp& nbsp& nbsp2原则& nbsp& nbsp& nbsp化妆品中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。 过量的高锰酸钾被亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。 在酸性条件下，加入二苯碳酰二肼使澄清溶液显色，测定铬含量。 & nbsp& nbsp& nbsp3试剂:& nbsp& nbsp3.1铬标准储备溶液:& nbsp& nbsp准确称取2.828g在105℃ ~ 110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7(优级纯)，溶于200m1纯水中，加入1.5m1浓硝酸，用纯水定容至1000ml。1.00毫升该溶液相当于1.00微克铬。 & nbsp& nbsp& nbsp3.2铬标准溶液:& nbsp& nbsp取1.00毫升铬标准储备溶液，在容量瓶中用纯水稀释至1000毫升。1.00毫升该溶液相当于1.00微克铬。 & nbsp& nbsp& nbsp3.31%【苯海拉明溶液【苯海拉明，(c 6 H5 NH 2)2Co】:& nbsp；& nbsp称取1.0克二苯碳酰二肼，加入50毫升丙酮溶解。 加水至100毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp3.4 1+1磷酸溶液 & nbsp& nbsp& nbsp3.5 20%尿素溶液 & nbsp& nbsp& nbsp3.6 1+1硫酸溶液 & nbsp& nbsp& nbsp3.7 2%亚硝酸钠溶液 & nbsp& nbsp& nbsp3.86%高锰酸钾溶液 & nbsp& nbsp& nbsp3.9硝酸:优级纯 & nbsp& nbsp& nbsp3.10硝酸:优级纯 & nbsp& nbsp& nbsp3.11辛醇 & nbsp& nbsp& nbsp3.12高氯酸:优级纯 & nbsp& nbsp& nbsp3.13饱和草酸铵 & nbsp& nbsp& nbsp3.14 1+7硫酸溶液 & nbsp& nbsp& nbsp4 & nbsp& nbsp& nbsp4.1硬质玻璃消化瓶(管) & nbsp& nbsp& nbsp4.2 50毫升比色管 & nbsp& nbsp& nbsp4.3瓷坩埚 & nbsp& nbsp& nbsp4.4箱式电炉 & nbsp& nbsp& nbsp4.5分光光度计 & nbsp& nbsp& nbsp5分析步骤:& nbsp& nbsp5.1样品预处理:& nbsp& nbsp5.1.1湿法消解法:准确称取1.0~2.0g样品，置于消解瓶中，同时使试剂空呈白色。 对于干燥固体样品，加入适量的水使含水量在75%以上，加入10 ~ 15m1硝酸，混合放置，然后缓慢加热。 剧烈反应停止冷却后，加入5 ~ 7.5m1硫酸，然后缓慢加热。 如果消化过程中有大量气泡，加入2 ~ 3滴辛醇。 如果溶液变暗，加入2 ~ 3 ml硝酸，继续加热至产生三氧化硫白烟，溶液呈淡黄色或无色，消化完成。 如果消化不完全，加入少量硝酸和高氯酸1m1，加热加速消化。待消解液冷却后，加入5ml水和5ml草酸铵溶液，加热至产生三氧化硫白烟。冷却后，加水制成50毫升待测溶液，使试剂空呈白色。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp5.1.2干湿消解法:准确称取1.0g样品，置于瓷坩埚中，在小火上缓慢加热至炭化。 移入箱形电炉中，在450-500℃下焚烧6小时左右，冷却后取出。 不完全灰化可通过加入2 ~ 5ml硝酸溶液反复消解至样品溶液微黄或无色，然后用微火浓缩至近干，再定量转移至50ml带塞比色管中，用水定容至刻度，必要时进行离心沉淀。 同时使试剂空变白。 & nbsp& nbsp& nbsp5.2标准曲线:& nbsp& nbsp5.2.1吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00毫升铬标准溶液(3.2)置于150毫升三角瓶中，加纯水至50毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp5.2.2在标准系列中加入0.5ml 1+1硫酸、0.5ml 1+1磷酸和2 ~ 3滴6%高锰酸钾溶液。如果紫色褪色，再次加入高锰酸钾溶液。 各加入几粒玻璃珠，加热至沸腾。如果紫色褪色，加入高锰酸钾，直到煮沸后仍保持紫色。 & nbsp& nbsp& nbsp5.2.3冷却后，向每个瓶中加入1ml 20%尿素溶液(1)，然后滴加2%亚硝酸钠溶液。每一滴都要充分摇动，直到紫色刚好褪去。 瓶内无气泡后，将溶液转移至50ml比色管中，用纯水稀释至刻度。 & nbsp& nbsp& nbsp5.2.4向比色管中添加2.5毫升1+7硫酸和0.5毫升1%二苯羰基二酰肼，立即摇匀并放置10分钟。(2)用3厘米比色皿和纯水作参比，在540纳米波长下测量吸光度值。 绘制标准曲线 & nbsp& nbsp& nbsp5.3确定:& nbsp& nbsp取50毫升待测溶液和试剂空白色溶液于150毫升三角瓶中，调节pH至7.0，按5.2.2 ~ 5.2.4操作。 从标准曲线上读取铬的浓度 & nbsp& nbsp& nbsp6 & nbsp& nbsp& nbspc =(A-A0)V/mV1 & nbsp；& nbsp& nbsp式中:C——化妆品中铬的浓度，μg/g；/g；& nbsp& nbsp& nbspa——从标准曲线上查样管中的铬含量，μg；& nbsp& nbsp& nbspA0――试剂空白管中铬的含量，μg；& nbsp& nbsp& nbspm——样品质量，g；& nbsp& nbsp& nbspv——总样品体积，ml；& nbsp& nbsp& nbspV1——测量过程中取样的液体量，ml & nbsp& nbsp& nbsp评论& nbsp& nbsp& nbsp(1)还原过量高锰酸钾溶液时，应先加入尿素溶液，再加入亚硝酸钠溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)二苯甲酰二酰肼与铬的反应温度和贮存时间对显色有影响。 15℃时颜色最稳定，显色后2 ~ 3分钟颜色可达最深。15分钟后颜色稳定，1小时后颜色明显褪色。
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