银与硫反应条件(硫脲法提取金银) 银的测定 硫脲火焰法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp用HCl、HNO3、HF和HClO4分解样品，制备含2g/L的硫脲溶液。 将试液吸入气体-乙炔火焰中，以空阴极为光源。用原子吸收分光光度计在328.1nm波长处测定银的吸光度。 多种共存离子不干扰银的测定。 当铜的量大于200mg时，它与硫脲形成沉淀，影响测定。Ag含量低，取样量大时，会有背景干扰。 本方法适用于岩石和矿物中w(Ag)/10-6=1-500(仪器有背景校正装置)和w(Ag)/10-6=5-500(仪器无背景校正装置)的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准银储存溶液:称取1.0000克高纯金属银于烧杯中，加入50毫升硝酸(1+1)，加热溶解，冷却后转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升银 银标准溶液:将50.0毫升银标准储存溶液移入500毫升容量瓶中，用硝酸(1+99)稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升银 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1C原子吸收光谱仪 银空阴极灯；灯电流为1.5毫安；；波长为328.1nm；0.1mm狭缝；燃烧器高度6mm；空气体流量为5L/min；；乙炔流量1L/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2-1g(精确至0.0001g)于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入15mLK HCl、5ml HNO 3和10mL HF HF，混匀，低温加热，分解并蒸发至干，加入1ml HClO4，继续加热至hclo 4烟雾排出，取下并稍冷却，加入2.5ml 20g/L硫脲溶液和少量水，加热溶解。 将AAS仪器调整到建议的工作条件，用水调零，将测试溶液吸入空气体-乙炔火焰中，并测量Ag的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将计算好的银标准溶液转移到两组100mL容量瓶中，加入10mL 20g/L硫脲溶液，用水稀释至刻度，混匀。 系列中Ag的质量浓度分别为0、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00 &微。G/mL和0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 & micro克/毫升 用同批样品溶液测定，以Ag的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)对于可溶性样品，可使用HCl和HNO3在烧杯中分解，碳和硫含量高的样品可通过加热和用HClO4熏制除去。 (2)当Ag、Cu含量较高时，硫脲浓度应适当增加，但硫浓度不宜过大，否则易堵塞燃烧器缝，影响测定的准确度和精密度。 关键词:标签:贵金属
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