1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)作为氧化剂消解未经过滤的水样，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解磷、颗粒磷、有机磷和无机磷。
本标准适用于地表水、污水和工业废水。
取25mL样品，本标准最低检测浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L
在酸性条件下，砷、铬和硫会干扰测定。
原则2
在中性条件下，过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)消解样品，所含的磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵在锑盐存在下反应生成磷钼杂多酸，锑盐立即被抗坏血酸还原生成蓝色络合物。
3种试剂
除非另有规定，本标准所用试剂应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、蒸馏水或同纯度的水。
3.1密度为1.84克/毫升的硫酸(H2SO4)。
3.2密度为1.4g/ml的硝酸(HNO3)。
3.3高氯酸(HClO4)，优级纯，密度1.68g/ml。
5.4硫酸，1+1。
3.5硫酸，约C (1/2H2SO4) = 1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入973mL水中。
3.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。
3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240克氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000毫升。
3.8过硫酸钾，50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于干水中，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸，100g/L溶液:将10g抗坏血酸(C6H8O6)溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液储存在棕色试剂瓶中，在冷的地方可以稳定几个星期。如果不变色可以用很长时间。
3.10钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]溶于100mL水中。将0.35克酒石酸锑钾[KSBC·4h4o 7·1H2O]溶解在100毫升水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入300mL硫酸(3.4)，加入酒石酸锑钾溶液，混匀。
该溶液储存在棕色试剂瓶中，可在冷藏条件下保存两个月。
3.11浊度-色度补偿溶液:混合两份体积的硫酸(3.4)和一份体积的抗坏血酸溶液(3.9)。当天准备。
3.12磷的标准储备溶液:称取0.2197±0.001g在110℃干燥2h并在干燥器中冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，加入约800mL水，加入5mL硫酸(3.4)，用水稀释至刻度线，混匀。1.00毫升此标准溶液含50.0微克磷。
这种溶液可以在玻璃瓶中保存至少六个月。
3.13磷标准溶液:取10.0毫升磷标准溶液(3.12)于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。1.00毫升此标准溶液含2.0微克磷。
当天准备。
3.14酚酞，10g/L溶液:将0.5g酚酞溶解在50m L 95%乙醇中。[下一个]
4种仪器
实验室常用仪器设备及以下仪器。
4.1医用便携式蒸汽灭菌器或一般压力锅(1.1 ~ 1.4 kg/cm2)。
4.2带塞的50毫升校准管(磨口)。
4.3分光光度计。
注意:所有玻璃器皿都要用稀盐酸或硝酸浸泡。
5取样和样品
5.1取500mL水样，然后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使其低于或等于1，或储存在不加任何试剂的阴凉处。
注意:对于低磷含量的水样，不要用塑料瓶采样，因为磷酸盐很容易吸附在塑料瓶壁上。
5.2样品的制备:
在带塞子的刻度管(4.2)中取25毫升样品(5.1)。小心摇动以获得溶解和悬浮部分的代表性样品。如果样品中磷的浓度很高，可以减少样品体积。
6个分析步骤
6.1 空白色样本
按照(6.2)的规定进行空白色试验，用水替换样品，并加入与测量中相同体积的试剂。
6.2决定
6.2.1消化
6.2.1.1过硫酸钾消解:向样品(5.2)中加入4mL过硫酸钾(3.8)，用塞子塞住校准管的盖子，然后用一小块布和线扎紧玻璃塞(或用其他方法固定)，放入大烧杯中，在高压蒸汽灭菌器(4.1)中加热，当压力达到1.1kg/cm2，对应温度为120℃时，保持30min。压力表读数降至零后，取出冷却。然后用水稀释至标记线。
注:如果水样用硫酸保存。当使用过硫酸钾消解时，应先将样品调节至中性。
6 . 2 . 1 . 2-高氯酸消化:将25mL样品(5.1)置于锥形瓶中，加入若干玻璃珠，加入2mL硝酸(3.2)，在电热板上加热浓缩至10mL。冷却后加入5mL硝酸(3.2)，然后加热浓缩至10mL，冷却。加入3毫升高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒出白烟。此时，在锥形瓶上加一个小漏斗或调节电热板的温度，使消化液在锥形瓶内壁上保持回流状态，直至剩余3 ~ 4 ml，放冷。
加入10毫升水和1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至略显红色，然后滴加硫酸溶液(3.5)，使红色稍退，混匀。移至带塞子(4.2)的校准管，用水稀释至标记线。
注:①硝酸-高氯酸消化需在通风柜中进行。高氯酸和有机物的混合物加热容易发生危险，需要先用硝酸消化样品，再加入硝酸高氯酸进行消化。
②切勿蒸发消化试验。
③消化后如有残渣，用滤纸在带塞的刻度管中过滤，并用水彻底清洗锥形瓶和过滤。
纸，并将其移至带塞的校准管中。
④当水中的有机物不能被过硫酸钾氧化完全破坏时，可采用此方法进行消解。
头发颜色
向每个消化液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)，并充分混合。30s后，加入2mL钼酸盐溶液(3.10)并混合均匀。
注:①若样品中含有浊度或色度，需制备一个空白色样品(消解后用水稀释至标线)，然后向样品中加入3mL浊度-色度补偿溶液(3.11)，但不得加入抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从样品的吸光度中减去空白色样品的吸光度。
②大于2 mg/L的砷干扰测定，用硫代硫酸钠除去。大于2mg/L的硫化物会干扰测定，引入氮气将其去除。大于50mg/l的铬干扰测定，用亚硫酸钠去除。
分光光度测量
室温静置15分钟后，用光程为30mm的比色皿，以水为参比，在700nm波长处测量吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)查磷含量。
注意:如果显色时室温低于13℃，可以在20 ~ 30℃的喷水上显色15分钟。
工作曲线的绘制
向7个刻度管(4.2)中加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0毫升磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25毫升。然后按照测定步骤(6.2)进行处理。以水为参照测量吸光度。扣除空白色试验的吸光度后，用相应的磷含量绘制工作曲线。
7的结果的表示
总磷含量以C (mg/L)表示，计算如下:
式中:m——试样中测得的磷含量，μg；
V——测量用试样的体积，毫升(mL)。
8精确度和准确度
8.1十三个实验室测定(6.2.1.1消化)磷含量为2.06 mg/L的统一样品
重复性
实验室相对标准偏差为0.75%。
再现性
实验室间的相对标准偏差为1.5%。
准确度
相对误差为+1.9%。
8.2六个实验室测定的磷含量为2.06 mg/L的均匀样品(按6.2.1.2消化)。
重复性
实验室相对标准偏差为1.4%。
再现性
实验室间的相对标准偏差为1.4%。
准确度
相对误差为1.9%。
质量控制样品的主要成分是乙酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。
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