今天以Rigaku Ultima IV为例，给大家分享一下多晶衍射仪的使用方法。
A.样品的制备
本文主要研究粉末样品的制备。用XRD分析粉末时，要求粉末粒度要细且均匀，样品量不能太少。
为什么？小样本和大样本可以保证晶粒取向完全无序，从而可以认为在入射X射线的照射范围内找到任意取向的任意晶面(hkl)的概率是相同的，并且可以尽可能地消除取向的影响，从而可以更好地与参考材料进行比较。
粉末的制备可分为以下步骤:
1)样品研磨:用研钵研磨。从定性分析的角度来看，样品可以磨得更细。精磨的标准是什么？压片过程中，样品表面要均匀，看不到明显颗粒。(详细信息请参见下面的图4)
样品会议怎么样？如果样品过厚，参与衍射的晶粒数少，衍射强度会降低；同时，不均匀的样本量会有一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。
如果样本太薄会怎样？这里不建议使用球磨等非常强力的研磨方式。这样的研磨方式可能会破坏晶体结构，粒度过小会造成对X射线的吸收，衍射强度降低。小晶粒也会造成峰加宽，不利于获得清晰的XRD谱图。
2)加压:黄先生在《多晶材料的X射线衍射》一书中介绍了7种不同的制样方法，包括正压、背压、侧压等。这里只介绍最常用的正压法。有兴趣的朋友可以参考黄老师的书(P10)。
正压取样:图1显示了常见的玻璃样品架。压片时，将粉末样品加入样品架凹槽中间，使松散的样品粉末略高于样品架平面(图2)；拿起载玻片，轻压样品表面，使粉末样品表面平整与框平面一致，刮去不在凹槽内的多余粉末(图3)；如果样品量少，也可以使用与图3相似的样品进行XRD分析；如果样品量足够，未装满的地方要装满样品并压平，直到装满整个样品罐(如图4)。平时一定要保持整个表面平整并与坡口平面一致。
当样本平面高于凹槽平面时会发生什么？可能会造成XRD峰整体偏移。
B.仪器的使用
1)装载样品
下图显示了整个样品填充过程。使用时，请注意轻启轻关样品室的门，不要粗暴对待样品室的门。电子门锁坏了之后，整个仪器就不能用了。具体填写流程:按下样品室门上的按钮即可听到& ldquo滴-滴& rdquo当声音连续，指示灯闪烁时，用双手轻轻打开样品室的门，然后将样品架插入样品卡槽(玻璃片较长的一端向内)，然后轻轻关闭样品室的门，按下门上的按钮，看到指示灯不再闪烁和滴下，表示样品室关闭，准备测试。
2)编辑测试条件。点击电脑桌面& ldquo。标准测量& rdquo图标，打开测控系统软件，进入控制主界面(如图1)。
2.点击浏览，找到并打开要保存的文件夹，输入样本名称，点击打开(图2)；
3.点击条件，在弹出的对话框中，需要确认的主要测试条件有:起始和终止角度、扫描速度、狭缝宽度、管电压和管电流。只需在图3所示的位置输入相应的值。4.仔细检查测试条件是否准确，确认后点击执行按钮进行测试(图4)。
C.数据导出
1.样品检测完毕后，系统会有声音提示。仪器提示检测后，如果看到样品室的X射线已经关闭，可以打开样品室，取出样品架，回收样品(XRD是一种无损检测方法，一般认为样品在检测前后没有变化)。
2.测试完样本后，您保存的文件夹中通常会有一个原始文件。这个文件可以用jade打开，但是我们实际绘图的时候一般都是用origin来画，所以需要把raw文件的数据转换成txt文件。
3.Rigaku Ultimate IV有自己的转换程序binary-Ascll转换。
步骤:打开软件后，会弹出如图1所示的窗口。单击输入文件名，弹出如图2所示的窗口。如图所示，选择文件所在的硬盘、文件夹和目标文件。点击确定后，文件名会出现在图4所示的输入文件名下的框中(一次可以选择多个文件)，然后点击& ldquo& ldquo执行& rdquo来转换数据。至此，样本采集和数据转换已经完成。
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