钛的测定
方法一
过氧化氢分光光度法
一.原则
在0.75~1.5mol/L硫酸溶液中,钛(ⅳ)与过氧化氢反应生成黄色络合物,用光度法测定钛。磷酸可以掩盖铁的干扰。由于铁矿石含铁量高,虽然颜色被掩盖,但还是会吸收光线,铁的影响无法完全消除。因此,可在标准系列中加入与样品溶液相当的铁,或用不含过氧化氢的溶液作为参比,以消除其影响。
二。试剂
1毫升二氧化钛标准溶液含有100微克二氧化钛。
三。分析步骤
绘制标准曲线:吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0和10.0毫升二氧化钛标准溶液,置于100毫升容量瓶中,用水稀释至约50毫升,加入4毫升1: 1磷酸和10毫升1: 1硫酸。加入4毫升3%的过氧化氢,用水稀释至刻度,摇匀。用蓝色滤光片或在420nm波长处测量吸光度,并绘制标准曲线。吸取25ml系统分析溶液(视二氧化钛含量而定)于100ml容量瓶中,用水稀释至约50ml,加入4ml 1:1磷酸(若铁的颜色不褪色,可适当加入1-2ml,但在标准系列中必须同时加入),加入10ml 1:1硫酸,摇匀,冷却。加入4ml 3%的过氧化氢,用水稀释至刻度,摇匀,用标准曲线绘制程序测量吸光度,由标准曲线计算钛含量。
方法2
替林分光光度法
一.原则
在PH=4.7的乙酸介质中,与钛氧基形成黄色络合物。三价铁可与钛氧基反应生成紫色络合物,可加入亚硫酸钠还原铁,消除干扰。亚硫酸钠过量易析出硫,影响光度测定。应分几次少量加入,每次加入后必须充分摇匀,以加速还原反应。必须在半小时内测定用亚硫酸钠还原的溶液。如果放置太久,溶液会变浑浊。
二。试剂
缓冲溶液的pH值为4.7。将68g乙酸钠溶于水中,加入30ml冰醋酸,用水稀释至1000ml。1毫升钛标准溶液含有20微克二氧化钛,1毫升铁标准溶液含有100微克三氧化二铁。
三。分析步骤
绘制标准曲线:将0、1.0、2.0&hellip加入一系列50毫升容量瓶中;& hellip10.0ml二氧化钛标准溶液,分别加入2ml氧化铁溶液,加水稀释至约20ml,加入5ml 4%氧化钛溶液,用1: 5氢氧化铵中和至紫色,加入with PH = 4.7的缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。分两次加入20-30ug亚硫酸钠,每次摇匀,用1cm比色皿在分光光度计上于430nm处测量吸光度。画一条标准曲线。吸取5ml该体系溶液于50ml容量瓶中,按标准曲线绘制程序显色,测量吸光度,计算钛含量。
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