磷矿石中二氧化硅的测定(铁矿石中二氧化硅含量的测定) 矿石中二氧化硅含量的试验和测定。方法总结:& nbsp& nbsp样品经碱熔、浸取、酸化后，在强酸性溶液中加入氯化钾、氟化钾和可溶性硅酸，形成氟硅酸钾沉淀(在钾离子存在下，可溶性硅酸与过量氟离子反应时，可定量形成氟硅酸钾沉淀)。 过滤洗涤，以溴百里酚蓝-酚红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和游离酸，用沸水水解氟硅酸钾沉淀，定量生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp这个方法适用于& omega在一般样品中。(二氧化硅)/10-2 & gt；0.5的测量值 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.氢氧化钾，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.分析纯氢氧化钠 & nbsp& nbsp& nbsp2.3.氯化钾，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.4.氟化钾，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.邻苯二甲酸氢钾，标准纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.分析纯氢氧化钡 & nbsp& nbsp& nbsp2.7.分析纯盐酸(p1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.8.硝酸(p1.42g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.9.乙醇，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.10.乙醇洗涤液:氯化钾饱和的50%乙醇溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.酚酞指示剂0.2%:称取0.1g酚酞指示剂，溶于100mL乙醇中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.12.溴百里酚蓝-酚红混合指示剂:分别称取0.1g溴百里酚蓝和酚红指示剂，溶于40mL乙醇中，加入50mL水，用4g/LNaOH溶液调节溶液至亮紫色，用水稀释至200mL，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp2.13.氢氧化钠原液的配制:称取40g氢氧化钠于塑料瓶中，加入1000mL水溶解，加入10% Ba (OH) 2: 20mL，摇匀，置于密闭处，直至上层溶液澄清，一周后使用。溶液为C (NaOH) = 1 mol/L。 & nbsp& nbsp& nbsp2.14.氢氧化钠标准溶液的制备:转移700ml(2.13)储备液的澄清溶液，用新鲜煮沸并冷却的无CO2水稀释至10L，混匀，密封过夜。溶液为C (NaOH) = 0.06660摩尔/升。 & nbsp& nbsp& nbsp2.15.邻苯二甲酸氢钾标准溶液的制备:准确称取3.4003g在105℃烘烤1h的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于100mL无CO2水中，转移至250mL容量瓶中，用无CO2水稀释至刻度，混匀。此溶液为C(邻苯二甲酸氢钾)= 0.06660mol/L & nbsp& nbsp& nbsp2.16.氢氧化钠标准溶液的标定:将30.00mL邻苯二甲酸氢钾(2.15)溶液在烧杯中精确分成五份，用新煮沸并冷却的无CO2水稀释至100mL，加入两滴酚酞指示剂，将氢氧化钠溶液滴至粉红色。 & nbsp& nbsp& nbsp如果消耗的氢氧化钠溶液不是30.00毫升，用稀释法调整到30.00毫升，进行平行校准确认。 溶液为C (NaOH) = 0.06660摩尔/升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1000g(视含量而定)在镍坩埚(或银坩埚)中于105℃烘烤2小时的样品，加入3gKOH，搅拌均匀，然后盖上一层。将坩埚放在电炉上加热至KOH熔化除去水分，然后移入650 ~ 700℃的马弗炉中熔化10 ~ 15分钟。取出放凉，放入250mL塑料烧杯中，加入以下配料。 向溶液中加入10mLHCl和10mLHNO3(控制溶液体积为50 ~ 60ml)，冷却，加入6 ~ 8gkcl和少量纸浆，搅拌使其溶解(保持溶液中kcl饱和)，在不断搅拌下加入8 ~ 10ml 200g/LKF溶液，继续搅拌1 ~ 2min，静置20 ~ 30min，快速定量滤纸和塑料。 将沉淀物连同滤纸一起放入原塑料烧杯中，加入5mL KCl乙醇溶液洗涤，6滴溴百里酚蓝-酚红混合指示剂，用塑料棒捣碎滤纸，用NaOH标准溶液中和游离酸至亮紫色不褪色。 加入150mL沸水(加入溴百里酚蓝-酚红混合指示剂，用NaOH标准溶液中和至亮紫色)，立即用NaOH标准溶液滴定至稳定的紫色。用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算二氧化硅的含量:
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