硫的测定

方法1。等离子体原子发射光谱法。

一.原则

矿物中的硫完全转化为可溶性硫酸盐，存在于溶液中，用ICP-AES测定。领养& ldquo氧化性酸(硝酸-硝酸钾氯酸盐饱和溶液)& rdquo作为样品的预处理，借助于硝酸的氧化作用，氯酸钾不仅起氧化作用，而且对最终生成的所有硫酸盐& ldquo运营商& rdquo碱金属钾对火炬火焰的影响明显小于钠，溶液不需要单独稀释以保证灵敏度。

二。仪器实验条件

射频功率-1150 w；注射速度为1.84毫升/分钟；雾化压力为25.0PSI辅助气体流量0.5L/min Uv12s

三。试剂

氯酸钾饱和溶液:配制时间不宜过长。实验前，分次加入无NO2溢出的硝酸，配制成15%氯酸钾饱和溶液。四。分析步骤:样品处理过程:称取0.1000~1.0000g样品(加入少量盐酸生成H2S即可判断)于50ml聚四氟乙烯坩埚(或玻璃)中。加入20ml氯酸钾硝酸饱和溶液，摇匀，然后在电热板上加热至微沸(温度不可过高，以防元素硫生成)。在此过程中摇匀几次，以确保均匀溶解。在溶解过程中仍然可以看到样品中的高硫含量& ldquo银灰色颗粒& rdquo硫浮在酸表面，随着溶解时间的延长逐渐溶解。当溶液接近5ml时，加入15ml浓硝酸继续溶解，直到溶液变干(注& ldquo银灰色颗粒& rdquo应该完全溶解；否则，加入浓硝酸重新溶解)；冷却后，加入5ml浓硝酸和适量水加热，使可溶性硫酸盐重新溶解；冷却后，将其稀释至50毫升容量瓶中(10%硝酸)。建议过滤取清液，用ICP-AES测定。

方法:硫酸钡重量法

一.原则

碱熔后，过滤，分离氢氧化物，加入10g/L盐酸中的氯化钡沉淀硫酸钡，过滤，灼烧，重量测定。样品中的钙和钡通过碳酸盐沉淀去除。硼酸络合抑制了氟的干扰。本方法适用于稀土矿石中0.2% ~ 5%硫酸的测定。

二。试剂

1.氢氧化钠。2.过氧化钠。3.碳酸钠。4.碳酸铵。5.甲基橙指示剂:1g/L水溶液。6.乙醇。7.硼酸。8.盐酸:& rho1.19克/毫升；1+1。9.氯化钡溶液:100g/L水溶液；过滤除去不溶物质。10.硝酸银:10g/L水溶液。

三。分析步骤

1.测量次数应独立测量两次，取平均值。2 .空白色实验按照样品的分析步骤做空白色实验。3.供试品的测定准确称取0.5g供试品，置于盛有2g氢氧化钠并已干燥的铁坩埚中，加入4g过氧化钠和1g碳酸钠，在马弗炉中于700℃ ~ 750℃熔化，稍冷却，在400mL烧杯中用热水萃取，加热溶解玻璃料，加入5g碳酸铵和2mL乙醇，搅拌，煮沸，在400mL烧杯中过滤。用热水冲洗烧杯2 ~ 3次，冲洗沉淀物10次以上。向滤液中加入1g硼和3 ~ 4滴甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)使其变红，加入3mL浓盐酸，用水稀释至300mL，加热至10 ~ 15ml 100g/L氯化钡溶液煮沸，搅拌2min，保温2h，静置过夜。用慢滤纸过滤，将烧杯中的沉淀物擦拭干净，转移到滤纸上，用热水仔细冲洗滤纸至无氯离子(用硝酸银检查)，将沉淀物和滤纸移入预先恒重的铂坩埚中，灰化，在马弗炉中800℃灼烧40min，称重。重复直到重量不变。5.结果计算:WS=其中:WS-硫的质量分数，%;m——样品重量(克)。m1 & mdash空坩埚重量(g) m2-空坩埚加沉淀重量(g) m3-空白净重(g)；0.1374 & mdash硫酸钡转化为硫的系数[20]。

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