引言三氯化钛-重铬酸钾容量法是近年来广泛应用的测定铁矿石中全铁的快速分析方法。该方法原理简单易懂，但具体操作条件难以掌握，容易造成系统偏差。在原方法的基础上，对原溶解样品的试剂、浓度和温度进行了改进。加入浓硝酸溶解样品，降低硫、磷混酸浓度，提高溶解温度，使溶解更完全，加快溶解速度，节省时间和试剂，提高分析准确度。实验部分2.1硫和磷的试剂混酸:在搅拌下将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)缓慢注入500mL水中，冷却后加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL)，用水稀释至1000mL，混匀。盐酸(ρ:1.19g/mL) 硝酸(ρ:1.42g/mL) 二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中，溶解后稀释至100mL，混匀(使用时)。三氯化钛(1+19):取1份三氯化钛溶液(15% ~ 20%)加入19份盐酸(1+9)混合均匀(使用前准备好)。钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若浑浊，过滤)，加入5mL磷酸(ρ:1.70g/mL)，用水稀释至100mL，混匀。苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取预先在150℃干燥1小时的重铬酸钾(参考试剂)2.4515g，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀[1]。硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵，溶于硫酸(5+95)中，转移至1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀[2]。[下一步] 2.2实验方法2.2.1样品的分解称取0.2000g样品于500mL三角瓶中，加入25mL磷硫混酸，轻轻摇动三角瓶使样品分散。在电炉中加热溶解，加热过程中不断摇动，煮沸后加入1mL浓硝酸，溶解至硫酸冒烟，取出自然冷却。2.2.2还原滴定时，用少量水冲洗瓶壁，加入12mL盐酸。加热至沸腾，趁热滴加二氯化锡，还原至淡黄色，加水约100mL(此时温度控制在50~60℃，温度高时可用流水冷却)。然后加入10滴钨酸钠指示剂，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛，直至钨蓝刚好消失。冷却至室温，用水稀释至约150毫升溶液体积。加入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色。结果和讨论3.1对样品的要求如果样品没有充分干燥，结果会很低。因此，要求样品在105℃左右的干燥箱中干燥30分钟，然后放入干燥器中冷却至室温进行测定。3.2空白的确定。由于水质、试剂纯度等的影响。，存在的杂质可能会使结果偏高，所以需要测定空白。选择以下方法测量空白色(V0):空用白色试液滴定时，加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液，加入指示剂，然后滴定。记下消耗的重铬酸钾标准溶液(A)的毫升数，然后向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵，然后用重铬酸钾溶液滴定至稳定的紫红色。记下消耗的毫升数(B)，然后空白色v 0 = A-B[1](1)3.3选择加入磷酸和三酸溶解。然而，发现一些不溶性样品可能没有完全溶解。考虑到浓硝酸氧化能力强，容易分解，加入1mL浓硝酸帮助分解样品[2]。如果样品含有高硅，加入1~2滴氢氟酸溶解残渣。【下一步】3.4硫磷混酸浓度的选择当酸的浓度过低时，溶解度低，使样品不完全；浓度太高，挥发太快，样品溶解不完全。根据以往的经验和实验，确定硫和磷的混酸浓度(见2.1)。3.5溶解温度的选择温度过低，样品溶解时间长，易形成焦磷酸盐沉淀，导致分析结果偏低；如果温度过高，白烟散发过快，样品溶解不完全，测定结果也会不准确。实验表明，样品在700℃左右分解良好。3.6共存元素的干扰钒含量大于0.5%时，对铁的干扰较大；当铜含量大于0.5%时，应进行沉淀分离[1]。因为所用的常规样品中这两种元素含量较少，所以该方法不影响总铁的测定。3.7结果的计算计算分析结果TFE% = (v-v0) × 0.002792/m× 100 (2)，其中v为用于滴定样品的重铬酸钾的体积，mL；0 ——滴定用重铬酸钾空白的体积，mL；0.002792——1ml 0.008333mol/L的重铬酸钾相当于铁的含量，g；M ——样品量，g..4精密度试验与标准样品分析的比较。选取五种不同含量的标准样品，由三个实验室分别进行精密度实验。结果如表所示。[下一个]

精密度试验与标准样品分析的比较

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