在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵形成可溶性黄色钼杂多酸，可被硫酸亚铁还原成硅钼蓝。在650纳米或740纳米的波长下测量吸光度。主要反应式如下:
h4sio 4+12 H2 mo 4 & rarr；H8[Si(MO2O7)6]+10H2O
h8[Si(mo2o 7)6]+4 feso 4；h8[simo2o 5(mo2o 7)5]+2fe 2(SO4)3+2H2O
本方法适用于矿石中二氧化硅含量低于10%的测定。
一.试剂和制备
1.混合熔剂:将2份无水碳酸钠和1份硼酸研磨混合均匀。
2.钼酸铵(100克/升):称取50克钼酸铵于500毫升沸水中。
3.还原溶液:12.5克硫酸亚铁铵、16.2克草酸、1克抗坏血酸、67.5毫升硫酸溶于740毫升水中。
4.二氧化硅标准储存溶液:准确称取0.1000g二氧化硅(高纯)于铂坩埚中，加入5g混合熔剂，混匀，表面覆盖2g熔剂，置于900-950℃马弗炉中，熔化1小时，取出，冷却，置于聚四氟乙烯烧杯中，加水溶解，溶液澄清后，转移至1000ml容量瓶中，用水定容。储存在塑料瓶中。该溶液含有100μ的二氧化硅微克/毫升.
5.二氧化硅标准溶液；准确地将50.00ml二氧化硅标准储存溶液转移到500ml容量瓶中，用水定容。储存在塑料瓶中。该溶液含有10μ的二氧化硅微克/毫升.
二、分析步骤
(1)碱熔法:在银坩埚中称取0.1000 g ~ 0.5000 g样品，加入4g氢氧化钾，在已加热至700℃的马弗炉中熔化40min。样品完全熔化后，取下，冷却，放入聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸(1+6)浸泡熔块使其澄清，用稀盐酸和水清洗坩埚，移入。
放置至溶液澄清，吸取5.00ml上清液(视样品硅含量而定)于另一100ml容量瓶中，加入2滴酚酞指示剂(10g/L)，用氨水和8%(体积分数)盐酸调节至微酸性，加入7ml盐酸[8%(体积分数)]，2.5ml钼酸铵溶液(100g/L)，取出，冷却至室温，加入20ml还原剂，用水定容。在样品分析的同时执行空白色测试。
如果二氧化硅含量大于1%，用1cm比色皿在650nm波长处测量其吸光度；如果二氧化硅含量小于1%，用2厘米比色皿在740纳米波长处测量其吸光度。将空白色溶液与样品一起作为参比，从工作曲线中找出相应的二氧化硅量。
工作曲线绘制如下:
工作曲线A:吸取0毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升、8.00毫升、10.00毫升和12.00毫升二氧化硅标准溶液于100毫升容量瓶中。以下操作与分析步骤相同，以试剂空的白色溶液为参比，用2cm比色皿在740nm波长下测定其吸光度。以二氧化硅为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
工作曲线B:吸取0毫升、0.50毫升、1.00毫升、2.00毫升、3.00毫升、4.00毫升、5.00毫升、650毫升和7.00毫升二氧化硅标准储存溶液至100毫升容量瓶中。以下操作与分析步骤相同，使用试剂空白色溶液作为参考，使用1cm比色皿。以二氧化硅为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。