本文作者：王小强 单位：河南省有色金属地质勘查总院
长石是长石质岩石的总称。它是一种含有钙、钠、钾的铝硅酸盐矿物，是地壳中最常见的矿物之一，对岩石的分类具有重要意义。长石在工业上主要用于制造钾肥、陶瓷和搪瓷、玻璃原料、磨具等[1]。目前JC/T873 & mdash；2000 [2]和JB/t 5893.6 & mdash；1991年1实验部分两个行业标准方法分别用原子吸收光谱法和火焰分光光度法测定K2O和Na2O，EDTA络合滴定法和原子吸收光谱法测定CaO和MgO，分光光度法和原子吸收光谱法测定Fe2O3，醋酸锌返滴定法测定Al2O3，分光光度法测定TiO2。这些传统的分析方法无法同时测定多种元素，操作繁琐，费时费力[4-6]。近年来，X射线荧光光谱法(XRF)测定长石中的成分也有报道[7-8]。电感耦合等离子体发射光谱法具有精密度好、准确度高、检出限低、基体效应小、线性动态范围宽、分析速度快、可同时测定多种元素等诸多优点[9-12]。它已应用于长石2.6方法精密度使用钾长石国家一级标准物质GBW03116，按本方法独立分解样品，测定10次K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的含量，计算精密度(RSD)。从表7可以看出，各组分的精密度(RSD)为0.55% ~ 7.2%，满足分析要求。、石灰石3结论和白云石[14-15] [16]等地质样品的分析。采用HCl-HNO3-HCLO4-HF混合酸对长石样品进行预处理，用ICP-AES同时测定K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、TiO2和Fe2O3。选择了各元素的最佳分析谱线和背景校正方式，讨论了HF用量和有无内标两种测定方法对测定结果的影响。该方法的精密度和准确度经国家一级标准物质验证，结果令人满意。
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1.1仪器及工作参数ICAP 6300径向全光谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermofish学会)，CID电荷注入装置，耐高盐雾化器，iTEVA操作软件。仪器的工作条件见表1。高纯氩气(质量分数> 99.99%)。
1.2标准溶液及主要试剂K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3标准储备液:各组分浓度为1.0000mg/mL(国家标准物质研究中心研制)。K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3混合标准溶液:将K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3标准溶液逐级稀释，配制成以5%(体积分数，下同)HCl为介质的系列混合标准溶液(表2)，配制/[/K0。金标准溶液(10mg/L):用100mg/L金标准溶液(国家标准物质研究中心研制)稀释。通过在线tee添加内标溶液。HCl、HNO3、HClO4和HF:均为分析纯。离子交换水(电阻率& ge18M &欧米茄；&公牛；厘米).
1.3实验方法准确称取0.2000g样品1ml于30mL聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿摇匀，依次加入5mLHCl、5mLHNO3、2mLHClO4和5mLHF，置于电热板上，加热至180℃溶解。样品完全溶解后，加热至220℃，继续加热至HClO4白烟排出。取下冷却后，加入20ml 50%(体积分数)体积，摇匀，放置过夜，用ICP-AES测定溶液。
2结果和讨论
2.1分析线的选择ICP-AES法分析线的选择应综合考虑元素的检出限、共存元素的干扰、背景干扰和待测元素的线性范围。多次扫描样品溶液后，比较各谱线的谱图、背景轮廓和强度，选择背景低、信噪比高、干扰小的谱线作为待测元素的分析谱线。该方法选择的各元素最佳分析谱线和背景校正模式见表5。由于样品中铝含量高，铝的亚敏感线为396.152nm
2.2内标元素的选择和富集本文采用内标法对仪器工作条件、原子化效率、基体效应等引起的非光谱干扰进行补偿。内标元素应该是样品中不应该含有这种元素，或者即使含有，其含量与添加量相比也是极少量的。内标元素的加入量应大于样品中待测元素含量的50倍，这种情况下引起的测量误差可能在2%以内。当允许的测量误差很小时，内标元素的加入量应是样品中该元素含量的100倍以上[17]。基于上述要求，结合长石矿物中稀有元素的含量，本文选择Au作为内标元素，对国家一级标准物质GBW03116连续测定10次。比较了有无内标元素对测定结果的影响，结果见表3。有内标10次测定结果的精密度明显优于无内标。本文使用的内标元素Au的浓度为10.0μ；G/mL，测得谱线为242.795nm..
2.3氢氟酸的用量加入HF的主要目的是去除长石中含有的SiO2。在加热消解过程中，HF与SiO2反应生成低沸点的SiF4逸出，避免了SiO2分解不完全导致硅酸盐相中元素测定结果偏低。长石中二氧化硅的含量大多为60% ~ 70%。加入2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mLHF分解国家一级标准物质GBW03134，对样品进行预处理。结合公式(1)，得出HF的最佳用量。表4中的测量数据表明，随着HF用量的增加，样品中各组分的测量值与标准值非常一致。综合考虑节约试剂和减少消化时间，最终确定HF的用量为5.0mL，V = M2 &布尔；m1 &公牛；95%/(M1 &公牛；& rho&公牛；40%)，在公式(1)中，V & mdashHF的体积(毫升)；M1 & mdash；二氧化硅的相对分子质量；m1 & mdash样品的质量(g)；& rho& mdashHF的密度(g/cm3)；M2 & mdash；氟化氢的相对分子质量。
2.4标准曲线和方法检出限根据实验选择的分析谱线，同时为各元素建立相应的标准曲线。在仪器的最佳工作条件下，连续测定process 空的白色溶液11次，3次标准偏差(3 & sigma)计算方法的检测限为0.45 ~ 3.56μ；克/克(见表5)。
2.5方法准确度本方法用于测定国家一级标准物质GBW03134和GBW03116中K2O、Na2O、CaO、MgO、Al2O3、TiO2、Fe2O3的含量，取每个样品的平均值。表6中的结果表明，实测值与标准值吻合较好，相对误差(re)为-1.32% ~ 10.0%。分析结果可靠，ICP-AES法与其他测定方法(原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法)无显著差异。
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ICP-AES法同时测定长石矿物中的K2O、氧化钠、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化钛和氧化铁。该方法操作简单，分析速度快，劳动强度低，适合大批量样品分析。特别是对于长石中含量较高的Al，选择396.152nm的亚灵敏线与其他组分同时测定，提高了工作效率。采用内标法，通过在线三通加入Au内标，补偿了实验条件变化带来的影响。所建立的方法具有良好的准确性和重现性，并已用于实际生产，结果令人满意。