随着电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析技术的发展，多元素同时测定变得准确、简单、快速，在国外已迅速发展成为一种广泛使用的分析方法。与其他分析技术相比，该方法具有很强的竞争力。钼酸铵样品中的钼是多价元素，其发射谱线复杂，基体干扰严重。本文通过适当的样品预处理、计算机背景扣除、matrix 空白匹配等。充分发挥了ICP-ACE光谱同时测定多元素的优势，同时测定了钼酸铵产品中的钨、铝和硅。
2实验部分2.1仪器IRIS Advantage全光谱直读等离子体原子发射光谱仪(TJA公司)，中阶梯光栅-棱镜交叉色散系统，波长范围175 ~ 800 nm，CID二维电荷注入固态探测器。仪器工作条件:通过实验选择仪器的最佳工作条件，如表1所示。表1仪器的最佳工作条件min-1/mL & middot；min-1——————————————100g 27.12 26.06短波20 14.0 0.50 1.40━━1.40硝酸:(优级纯)& rho= 1.42作为实验用水的去离子水标准溶液的制备2.2.2钨标准溶液:在105℃烘烤1h并在干燥器中冷却至室温的三氧化钨(99.99%)用于制备钨含量为100μ；M/mL标准溶液，储存在塑料瓶中。硅标准溶液:硅含量为100μ，用事先在900℃煅烧至恒重的二氧化硅(光谱纯)制备；M/mL标准溶液，储存在塑料瓶中。铝标准溶液:铝含量为100μ，由金属铝(99.99%以上)制成；M/mL标准溶液，储存在塑料瓶中。2.2.3低标准溶液和高标准溶液的制备分别称取1.000g3份高纯钼酸铵(光谱纯)，按试验方法进行样品前处理。移入100mL容量瓶中后，一份直接用水稀释至刻度为空白色溶液；另一部分加入100μ；M /mL钨标准溶液1.00mL，100μ；M/mL铝标准溶液0.20mL，100μ；0.20毫升m/mL硅标准溶液，用水稀释至刻度作为次标准溶液；第三部分为100 & muM/mL钨标准溶液2.00mL，100μ；M/mL铝标准溶液0.50mL，100μ；0.50毫升m/mL硅标准溶液，用水稀释至刻度作为高标准溶液。2.3试验方法2.3.1样品预处理取出1.000g钼酸铵样品，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入5.00mL过氧化氢(30%)，反应停止后，低温加热溶解并移入铂坩埚中，滴加5.00mL氢氧化钠溶液(200g/L)，加热20min，取出冷却。= 1.42), 1.00mL过氧化氢(30%)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.3.2测定在选定的最佳工作条件下，仪器用空白色溶液和高标准溶液标定后，采用自动背景扣除的方法，吸入待测溶液，在选定的波长下同时直接测定钨、硅、铝。
3结果与讨论3.1基体的影响样品经处理后，样品中除钼外，还有大量的硝酸和钠在主基体中。为了消除基体对分析谱线的物理干扰，采用基体匹配进行校正。3.2分析线的选择分析线的选择是否恰当，直接影响测量结果的准确性和测量方法的稳定性。在本实验过程中，根据仪器波长库提供的波长数据，通过定峰、选线、标准溶液试验，选择出基体干扰小、灵敏度高、稳定性好的分析线，如表2所示。表2选定的分析线━━947和947之间有很好的线性关系铝浓度为0.020 ~ 0.50μ；m/mL之间有良好的线性关系，r = 0.9919硅浓度为0.020 ~ 0.50μ；m/mL之间有良好的线性关系，r = 0.99 07。3.4方法质量水平3.4.1检测限为10份试剂空白色，平行测定其空白色值。按照3倍标准差计算检出限，结果见表3。表检测限试验━━ε73;ε73;ε73;ε73;ε73;ε73; m & middot；ML-1 0.029 0.024 0.030━━1 0.029 0.024 0.030━━1 0.029 0.024 0.030━━1 0.029 0.024 0.030 0 0.024 0m & middotMl-1 0.266，0.285，0.023，0.028，0.029，0.029 0.270，0.281，0.029，0.026，0.031，0.032，平均测量值为0.275 0.027 0.030/μ；m & middotML-1标准偏差0.006 0.0024 0.0021 Stdd相对标准偏差2.2 7.0 8.8 RSD/%测量结果0.0028 0.00027 0.0030/%━εεεεεεεεεεεεεεεεεε与推荐标准值相比，测量值的绝对误差很小，结果令人满意。可用于测定工艺产品和钼酸铵产品中的钨、铝、硅杂质含量。在测试过程中，该方法采用矩阵空白匹配、计算机自动背景扣除、光谱干扰校正和按一定倍数稀释相结合的方法消除各种干扰。实践证明，该方法对多元素同时测定具有精密度和准确度。
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