一.方法概述
钨化合物包括WO3、氧化钨、氧化钨和金属钨。
WO3和W2O5溶解在碱和碱金属碳酸盐溶液中并形成钨酸盐。WO3易溶于草酸、柠檬、酒石酸及其碱性盐并形成络合物。由于氧化，W2O5部分溶解在这些溶剂中。因此，WOl3的分离需要在隔绝空气体的条件下用饱和草酸钠浸出。
WO2和钨不溶于上述溶剂，但能被HNO3或王水氧化，然后被碱溶液溶解。
分析氧化钨(WO3和W4O11)、金属钨和碳化钨的混合物中氧化钨的量。混合物在氨水中煮沸20分钟并浸出两次，然后用电化学方法分离金属钨和碳化钨。
钨化合物在几种溶剂中的浸出如下表所示。
钨化合物在几种溶剂中的浸出率，%
| 沸腾时间，分钟 | W2O5 | WO3 | WO2 | 钨金属 | 100g/L NaOH氨水300g/LNa2CO3 50g/L Na2CO3饱和Na2C2O4饱和Na2C2O4①25 45 7 30 60 120 | 72.3 77.6 76.4 100 4.2 <0.5 | 100 100 100 100 100 100① | 未发现 | 未发现 |
CO2气氛下浸出；②50mgWO3在1h内完全浸出。
二、分析步骤
量取WO3，置于干燥的锥形瓶中，用导管塞住橡皮塞，充入CO2 CO2分钟，然后加入10mL饱和草酸钠溶液，继续充入CO2，加热1h。过滤、洗涤和滤液处理后，测定钨。
W2O5的测定向WO3浸出后的残渣中加入50g/LNa2CO3溶液100mL，煮沸30分钟。过滤，用50g/L Na2CO3溶液洗涤，并测定滤液中的钨。
WO2和钨的测定:将浸出W2O5后的残渣置于瓷坩埚中，灰化后加入10mL王水，溶解，蒸至近干。将干燥后的物质转移到盛有50g/LNaOH溶液的塑料杯中，水浴浸泡30分钟，过滤，用20g/L NaOH溶液洗涤，测定滤液中的钨。
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