一、方法要求

分解高木泰士x HCl、HF、HClO4和HNO3以制备氨-EDTA溶液。取上清液，加入Au作为载体，用水合肼还原Ag和Au，打印成元素，沉积在微孔膜上。以Au为内正义，按照设定的程序进行测定，计算机自动处理数据，打印分析结果。采用一系列银标准溶液和样品还原条件制备滤膜样品，测定、回归和拟合工作曲线。该方法适用于w(Ag)/10-2=0.000X-0的测定。银矿、铜矿、铅锌矿等中的x。

二。设备和试剂的准备

M-50玻璃过滤器(上海玻璃厂生产)

0.45 &微；m微孔膜(上海第十制药厂生产)

玻璃水泵

银标准溶液:称取0.2000g高纯银于小烧杯中，溶于10 ml 10mL硝酸(1+1+1)中，加入40mL氨水(1+1)，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有1毫克/毫升的银。吸取上述贮存液，用氨水(1+9)逐级稀释，制成含100 & microG/mL和10 & micro克/毫升银标准溶液。

金标准溶液:称取0.25g(精确至0.0001g)光谱纯金粉于小烧杯中，溶于20mL王水(加入几滴饱和NaCl溶液)，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有500 & micro微克/毫升金.

氨水-EDTA溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠于500mL烧杯中，溶于50mL氨水和450mL水中，搅拌均匀。

三。仪器和工作条件

Philpw1400 X射线荧光光谱仪。钨靶，电压5kV，电流40mA。LiF200晶体，FS探测器，细准直器，真空光路。其他测量参数见下表。

四。分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)样品于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入10mL HCl、5mL HF和1.5mL HClO4，低温加热约20min，加入4mL HNO3，继续低温加热至近干，加入6-8滴HCl溶解干残渣，转移至含有氨-EDTA溶液的50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。静置，取25mL澄清液于50mL烧杯中，准确加入1mL Au标准溶液，加入1ml水合肼N2H4。搅拌下的H2O(1+1)。5分钟后，将溶液过滤至φ。50毫米微孔膜。取下滤膜，贴在外径50mm，直径40mm，厚度1mm的铝环上，自然晾干。喷一层5g/L的聚乙烯醇溶液，晾干。调用程序，根据仪器的工作条件进行测量，输入稀释系数。计算机自动处理数据并打印出Ag的内容。

测量表中Ag的参数

绘制工作曲线:分别准确吸取10、20、40、60、80、100、150、200、250、300、350、400、450、500µ的含量；用氨水(1+9)将银标准溶液加至50毫升烧杯中，准确加入1毫升金标准溶液。以下程序与样本分析的程序相同。编译通道参数、测量编号、连接程序和测量。电脑自动扣除背景获得AgK & alpha致AuL & alpha强度比，借Di & middot采用杨的数学模型进行含量-芳香度比值回归分析，将得到的Ag校正曲线的截距和斜率值存入未知样品的内存和数据盘。

动词 （verb的缩写）预防措施

(1)在本方法的还原条件下，1mL硝酸、1mL高氯酸、1.5g EDTA、100mg铜、铅、锌和1mg镉的存在对测定结果无影响。样品分解后的溶液不应蒸得太干以利于浸出，也不需要其他分离手段；(2)钨靶激发时，相当于500 &微；au的L & alphaX射线有足够的强度，可以作为测量Ag的内标，没有谱线的干扰，测量精度高。银矿中一般不含金，其强度值可以忽略不计。在个别w (au)/10-6 >: 20上，Ag的结果要按au强度值的比例进行校正；(3)当测量时，用X射线照射样品的膜表面(即白色滤光器表面)比照射样品表面(即Ag和Au的沉积表面)更好。一是背景略低，二是防止沉淀粉末落入样品室。(4)还原和抽滤只需要一套水泵和过滤器。吸滤一个溶液后，用水稍微冲洗过滤器的储水瓶，以免污染下一个样品；(5)对于硫化物含量高的样品，可预先放入马弗炉中，逐渐升温至650℃，灼烧1h，然后用酸分解。

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