稀土铁合金中铁的测定重铬酸钾滴定法
1.主题内容和适用范围
本方法规定了稀土铁合金中铁含量的测定方法。
本方法适用于稀土铁合金中铁含量的测定，测定范围≥5%。
2.方法原则
样品用盐酸分解，然后用氯化亚锡-三氯化钛将Fe3+还原成Fe2+。在硫和磷的混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，测定铁含量。
3.试剂
3.1盐酸(ρ1.19克/毫升)
3.2硫酸和磷酸的混合溶液(1+1)
3.3氯化亚锡溶液(30G/L)称取3G氯化亚锡，溶于10ML盐酸(3.1)中，用水稀释至100ML。
3.4三氯化钛溶液(15G/L)取10ML市售三氯化钛溶液(150G/L)，用盐酸(1+4)稀释至100ML。
3.5钨酸钠溶液(250G/L)称取25G钨酸钠溶于95ML水中(若浑浊则过滤)，加入5ML磷酸。
3.6高锰酸钾溶液(20G/L)
3.7二苯胺磺酸钠溶液(10G/L)
3.8铁的标准溶液:称取2.0000G纯金属丝(99.95%以上，使用前擦去表面氧化层)于250ML烧杯中，加入40ML水和80ML盐酸(3.1)，置于沸水浴中，完全溶解，冷却，转移至1000ML容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1毫升这种溶液含有2.0毫克铁。
3.9重铬酸钾标准溶液:称取1.7600克重铬酸钾，溶于一定量水中，定容至1000毫升，混匀。
3.10重铬酸钾溶液:将重铬酸钾标准溶液(3.9)稀释10倍。
4.仪器和设备
4.1分析天平的灵敏度为0.1毫克
4.2滴定架
第五步:样品
去除金属锭的表层，从不同部位钻取样品，丢弃部分开始钻取的样品，其余的放入称量瓶或密封塑料袋中，立即称重。
第六步:分析
6.1测量数量:称取两个样品，平行测量，取平均值。
6.2样品:称取0.35 ~ 0.40克样品(5)，精确至0.0001克
6.3决定
样品的溶解
将样品(6.2)置于250ML锥形瓶中，加入10ML水和10ML盐酸(3.1)，在低温下完全分解，取下，用水冲洗表镜和烧杯壁。加入5ML盐酸(3.1)和10ml硫酸-磷酸混合溶液(3.2)，加热至接近沸点。
6.3.2取下，趁热用氯化亚锡溶液(3.3)还原至淡黄色(如不慎过量，滴高锰酸钾溶液(3.6)至淡黄色)，冷却至30℃左右。滴加7滴钨酸钠溶液(3.5)，滴加三氯化钛溶液(3.4)以承载钨兰刚，并加入50ML水(过量1滴)加入3 ~ 4滴二苯胺磺酸钠溶液(3.7)，摇匀，用重铬酸钾标准溶液(3.9)滴定至出现稳定的紫色。记下消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数。
6.4校准
吸取25.00毫升铁标准溶液(3.8)至250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸(3.1)、10毫升硫酸-磷酸混合物(3.2)和15毫升水，加热至接近沸腾。执行以下6.3.2操作。计算相当于铁(t: mg)的1ML重铬酸钾标准溶液(3.9)的毫升数
7.分析结果的计算:
根据下列公式计算稀土铁合金中铁的百分含量
类型:
铁(%)= ×10-1
V—滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液ML数,单位为ML;t——相当于每毫升重铬酸钾标准溶液中铁的毫克数，单位为毫克/毫升(MG/ML );
MO—样品量，单位为克(g).
8.容许公差
实验室分析结果之间的差异不应大于1中所列的允许差异。
表1