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辛可宁重量法测定钨(辛可宁重量法钨)

辛可宁重量法测定钨(辛可宁重量法钨) 辛可宁重量法测定钨

样品用盐酸和硝酸分解。钨矿物转化为钨酸,用氢氧化铵溶解成钨酸铵溶液。在烧杯(无铂皿)中浓缩至小体积。加入盐酸后,所有的钨都用辛可宁沉淀。灼烧后得到三氧化钨,用氢氟酸除硅,然后灼烧称重。I .将10% 10g试剂辛可宁溶液溶解在20ml盐酸中,并用水稀释至100ml。心可宁洗液3% 3g心可宁溶于20ml盐酸中,用水稀释至100ml。氢氧化铵& mdash氯化铵溶液100毫升浓氨水、100毫升水和3克氯化铵。氢氧化铵& mdash向100毫升浓氨水中加入900毫升水和6克氯化铵。二、按钨酸铵重量法,用盐酸和硝酸分析样品,用倾倒法过滤,洗涤(钨酸尽量留在烧杯内)。向烧杯中加入氢氧化铵& mdash15 ~ 25ml氯化铵溶液,盖上表盘,将钨酸微溶。将溶液通过250毫升烧杯中的原始滤纸过滤,氢氧化铵& mdash用氯化铵洗涤烧杯,洗涤残渣8 ~ 10次(残渣制备为残留三氧化钨)。将滤液加热蒸发至约10 ~ 15ml,趁热加入10ml硝酸,搅拌均匀。加热100毫升水,在充分搅拌下加入5 ~ 8毫升辛可宁溶液,在70℃加热;保温半小时,取下放置过夜。用致密定量滤纸过滤沉淀(滤液与第一次滤液配合),用热的辛可宁洗液洗涤烧杯,沉淀10次。清洗烧杯,将滤纸和沉淀物一起放入恒重的铂坩埚中,低温干燥,焚化。移入750℃高温炉中;烧15分钟。冷却,加入0.5-2ml氢氟酸,蒸发至干。在750度时烧5分钟,取出,放入烘干机中冷却,称重。将两次合并的滤液蒸发至约150ml,按照钨酸重量法处理滤液的程序沉淀三氧化钨,并将其与铁坩埚中的残渣合并,用比色法测量钨进行校正。

 

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