（一） 检测流程
(2)试剂的制备
1.氧化钾和氧化钠标准溶液(1.000毫克/毫升)的制备
称取1.5829克氯化钾和1.8859克氯化钠，在105℃ ~ 110℃烘烤2小时，精确至0.0001克，置于烧杯中，加水溶解。转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。储存在塑料瓶中。
2.氢氟酸:1.15 ~ 1.18克/毫升，质量分数40%
3.硫酸(1+1)。
4.甲基红指示剂:将0.2g甲基红溶于100 mL无水乙醇中。
5.碳酸铵(100g/L):将10g碳酸铵溶于100 mL水中，使用时备用。
(3)操作要点
1.绘制工作曲线
用500毫升容量瓶中吸取1毫克/毫升的氧化钾和氧化钠标准溶液(0毫升、2.50毫升、5.00毫升、10.00毫升、15.00毫升和20.00毫升)，用水稀释至刻度线，摇匀，贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调至最佳工作状态，按仪器操作规程进行测量，记录测得的振镜读数，绘制工作曲线。
2.决定
称取约0.2g样品，精确至0.0001g，置于铂皿中，加少量水润湿，加入5mL~7mL氢氟酸和15 ~ 20滴硫酸，置于通风柜中，在低温电热板上加热。白金碟快干的时候摇一摇，防止溅出来。氢氟酸驱除后，逐渐升温，继续驱除三氧化硫白烟，取下冷却。加入40 ml ~ 50 ml热水，粉碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂，用氨水中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风柜内的电热板中，加热至沸腾，继续微沸20 ~ 30 min。用快速滤纸过滤，用热水彻底冲洗，收集滤液和洗液于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸中和至溶液呈红色，用水稀释至刻度线，摇匀。在火焰光度计上，按照仪器的操作规程进行测量。在工作曲线上分别找出氧化钾和氧化钠的含量。
3.成绩统计
&γ；& mdash从工作曲线中发现的Na2O或K2O的量(mg)。
m & mdash称量样品(克)。