硫化铅精矿富氧直接熔炼实验报告(硫铁矿尾矿综合利用研究取得新突破) 高硫尾矿中铁矿物的回收试验
随着钢铁工业的快速发展，对铁矿资源的需求日益增加，大量的贫铁矿、含铁尾矿和一些难选铁矿逐渐被开发利用。这些矿石生产的铁精矿杂质含量普遍较高，特别是硫含量较高，难以满足炼铁、炼钢的质量要求。
安徽某硫铁矿含铜0.3%，硫34.95%，铁42.64%(磁性铁6% ~ 7%)，属低铜硫矿石。目前该矿采用优先浮选铜的工艺，产出铜精矿和硫精矿，铁尚未回收。为了提高资源的综合利用率，考虑从中回收铁，并探索降低铁精矿中硫的方法。
一.矿石性质和试验方法
(一)原矿的性质
原矿中主要矿物为黄铁矿，其次为磁铁矿、磁黄铁矿、黄铜矿、黄铜矿、褐铁矿、铜蓝、孔雀石等。，含少量自然金、银。黄铁矿多为半自结晶的集合体和块状，粒度0.02 ~ 5mm；黄铜矿以异形粒状形式充填在黄铁矿或脉石中，粒度0.01 ~ 1.4毫米；其他铜矿物呈脉状充填交代，粒度0.003 ~ 0.lmm，原矿多元素分析结果和铜、硫、铁的物相分析结果分别见表1和表2。
这个矿中有用的元素主要是硫、铜、铁和金银。铜矿物主要为硫化铜，硫矿物主要为黄铁矿和少量磁黄铁矿，可回收的铁矿物为磁铁矿。
表1原矿多元素分析结果(质量分数)/%
铜S铁船用汽油（Marine Gas Oil的缩写）首席行政官氧化铝二氧化硅Au1)Ag1)0.3034.9542.641.241.940.716.781.1823.5
1)单位为克/吨..表2原始矿物相分析结果
阶段名称香别含量/%份额/%铜相硫化铜中的铜0.27993.00
中等氧化铜0.0134.33
其他铜0.0082.67
总铜0.30100.00
硫相黄铁矿中的中等硫31.8991.24
磁黄铁矿中的硫2.597.41
中硫硫酸盐0.471.35
总硫度34.95100.00
铁相四氧化三铁中的铁6.8416.04
氧化铁中的铁2.124.97
磁黄铁矿中铁1.974.62
其他硫化铁中的铁29.7269.70
硅酸铁0.190.45
碳酸铁1.804.22
总铁42.64100.00
(2)测试方法试验矿石是一种低铜铁高硫矿石。常规选矿工艺有两种:先浮选后浮选，后浮选为优先浮选工艺。本试验采用先浮选后磁选的方法获得铁精矿，然后采用浮选的方法对铁精矿进行脱硫研究。
单个试样重量为500g，先用XMQ-40× 90锥形球磨机研磨，再用XFD单槽浮选机和湿式间歇高梯度磁选机进行浮选磁选。试验所用试剂为2#油、石灰、丁基黄药、煤油、硫酸铜、硫酸，均为分析纯试剂。
二、测试结果及分析
(1)先浮后磁测试
根据现场生产的实际情况，确定磨矿粒度为-0.074mm，粒度为68%，磁场强度为64kA/m，磁选采用一粗一精的流程。测试流程见图1，测试结果见表3。
表3先浮后磁测试结果
产品名称产量/%等级/%回收率/%铜S铁铜S铁
铜粗精矿6.633.7837.5583.247.13
铁精砂12.990.119.4463.084.753.5119.48
硫精矿80.380.04538.7912.0189.36
总计达11.000.3034.9042.06100.00100.00
从表3中可以看出，采用粗选-细选的工艺流程，磁选得到的铁精矿含硫约9%，硫含量较高，磁场强度为64 kA/m，为了提高铁精矿质量，需要进行脱硫处理。(2)铁精矿脱硫试验
1.再磨粒度试验
为了确定磁性铁和磁黄铁矿是否解离以及磨矿粒度对脱硫的影响，采用硫酸调节矿浆PH至6.2，以硫酸铜、煤油和丁黄药为捕收剂进行活化，进行了铁精矿再磨脱硫试验。测试流程见图2，测试结果见表4。
表4铁精矿再磨脱硫试验结果
研磨时间/分钟产品名称产量/%等级/%回收率/%铁S铁S
0铁精砂脱硫泡沫
总计达
48.7251.28
100.00
65.8860.93
63.34
0.4516.54
8.70
50.6749.33
100.00
2.5297.48
100.00
四铁精砂脱硫泡沫
总计达
46.7453.26
100.00
65.9561.22
63.43
0.3916.70
9.08
48.6051.40
100.00
2.0197.99
100.00
八铁精砂脱硫泡沫
总计达
46.9853.02
100.00
65.7060.57
62.58
0.3216.89
9.11
49.1050.99
100.00
1.6598.34
100.00
从表4可以看出，在上述脱硫剂条件下，铁精矿不会被磨矿脱硫。可获得铁精矿品位65.88%、含硫0.45%的铁精矿，铁回收率为50.67%。再磨后，铁精矿硫含量可降至0.4%以下，比不磨略低。铁精矿的品位和回收率与不磨相近，说明再磨有利于降低铁精矿的硫含量。中间试验未磨铁精矿的硫含量可降至0.5%以下。综合考虑，下面的测试就不磨了。2.脱硫操作的pH值测试
磁选进入铁精矿的硫主要是磁黄铁矿，其自然可浮性比黄铁矿差。此外，由于它在铜分离过程中被抑制，所以很难除去。按照图2所示的流程，在其他药剂和投加量相同的条件下进行脱硫pH值测试，测试结果见表5。
表5 pH值测试结果
硫酸用量/(一般事务人员-1)
产品名称产量/%等级/%回收率/%铁S铁S
0(pH=7.0)
铁精砂脱硫泡沫
总计达
79.8720.13
100.00
64.8855.07
62.91
6.4420.16
9.20
82.3817.62
100.00
55.9044.10
100.00
250(pH=6.7)
铁精砂脱硫泡沫
总计达
68.0731.93
100.00
65.7257.65
63.14
3.0420.70
8.68
70.8529.15
100.00
23.8476.16
100.00
500(pH=6.2)
铁精砂脱硫泡沫
总计达
48.7251.28
100.00
65.8860.93
63.34
0.4516.54
8.70
50.6749.33
100.00
2.5297.48
100.00
表5结果表明，不加硫酸调节pH值，只用硫酸铜活化，铁精矿中硫的可浮性差，浮量小，铁精矿中硫含量高；加入硫酸调节矿浆pH值，随着硫酸用量的增加，pH值降低，硫可浮性更好，铁精矿含硫量降低。当硫酸用量为500g/t，pH值为6.2时，铁精矿硫含量可降至0.45%。3、活化剂用量试验
硫酸铜是铁精矿脱硫的常用活化剂。试验了硫酸铜用量对铁精矿脱硫效果的影响。工艺流程如图2，pH=6.2，其他试剂和剂量固定。测试结果如表6所示。
表6硫酸铜用量测试结果
硫酸用量/(一般事务人员-1)
产品名称产量/%等级/%回收率/%铁S铁S
0铁精砂脱硫泡沫
总计达
88.7111.29
100.00
64.1055.06
63.08
6.9326.26
9.11
90.159.85
100.00
67.4632.54
100.00
150铁精砂脱硫泡沫
总计达
61.1738.83
100.00
65.4660.18
63.41
1.0220.04
8.41
63.1536.85
100.00
7.4292.58
100.00
300铁精砂脱硫泡沫
总计达
48.7251.28
100.00
65.8860.93
63.34
0.4516.54
8.70
50.6749.33
100.00
2.5297.48
100.00
表6中的结果表明，在不添加活化剂的情况下，铁精矿的硫含量为6.93%，脱硫率仅为32.54%，表明该矿磁黄铁矿的可浮性较差。铁精矿中磁黄铁矿和磁铁矿的磁絮凝作用增加了磁黄铁矿的脱除难度，仅使用捕收剂难以有效脱除铁精矿中的硫。用硫酸铜活化，脱硫效果明显。随着硫酸铜用量的增加，铁精矿的硫含量降低。硫酸铜用量为150g/t时，铁精矿硫含量为1.02%，用量为300g/t时，铁精矿硫含量为0.45%。4.捕收剂剂量试验
铁精矿脱硫常用的捕收剂一般是黄药。生产实践证明，煤油与黄药联合脱硫效果优于单一黄药。按图2所示流程，在pH值为6.2，硫酸钢用量为300g/t时，用煤油和丁黄药进行脱硫作业捕收剂试验。测试结果如表7所示。
表7捕收剂用量试验结果
硫酸用量/(一般事务人员-1)
产品名称产量/%等级/%回收率/%铁S铁S
煤油40黄药100
铁精砂脱硫泡沫
总计达
52.3965.650.5154.153.06
47.6161.1817.7945.8596.94
100.0063.528.74100.00100.00
煤油40黄原酸盐140
铁精砂脱硫泡沫
总计达
49.9365.430.4651.762.54
50.0760.8117.5848.2497.46
100.0063.129.03100.00100.00
煤油40黄药180
铁精砂脱硫泡沫
总计达
48.1365.580.4449.932.35
51.8761.0316.9950.0797.65
100.0063.229.02100.00100.00
表7中的结果表明，使用煤油和丁基黄药作为脱硫捕收剂可以有效地脱除铁精矿中的硫，但其用量较大。煤油40克/吨和丁基黄药100克/吨是合适的。5.活化剂和捕收剂用量的正交试验
生产实践表明，铁精矿脱硫活化剂硫酸铜和捕收剂丁黄药有一定的交互作用。为了了解两者之间的剂量关系，在pH=6.2时对两种试剂进行了正交试验，试验结果见表8。
表8活化剂和捕收剂正交试验结果
硫酸用量/(一般事务人员-1)
产品名称产量/%等级/%回收率/%铁S铁S
硫酸铜4200煤油40
丁瑶80
铁精砂脱硫泡沫
总计达
57.3565.491.1659.177.63
42.6560.7618.8940.8392.37
100.0063.478.72100.00100.00
硫酸铜4200煤油40
黄原酸盐140
铁精砂脱硫泡沫
总计达
54.5565.380.5256.333.39
45.4560.8317.7843.6796.61
10063.318.36100.00100.00
硫酸铜4200煤油70
黄原酸盐140
铁精砂脱硫泡沫
总计达
54.3364.980.5455.803.53
45.6761.2317.5444.2096.47
100.0063.278.30100.00100.00
CuSO4300煤油40
丁瑶80
铁精砂脱硫泡沫
总计达
53.8865.310.4855.683.07
46.1360.7317.6844.3296.93
100.0063.208.41100.00100.00
CuSO4300煤油40
黄原酸盐140
铁精砂脱硫泡沫
总计达
46.9265.99第45号命令49.142.33
53.0860.3816.6850.8697.67
100.0063.019.06100.00100.00
CuSO4300煤油40
黄药180
铁精砂脱硫泡沫
总计达
48.1365.580.4449.932.35
51.8761.0316.9950.0797.65
100.0063.229.02100.00100.00
表8中的结果表明，在一定的使用范围内，当硫酸铜过大时，可以减少黄药的用量，而当硫酸铜过小时，则应增加丁黄药的用量，以保证脱硫效果。当硫酸钠用量为300g/t，丁基黄药用量为140g/t和180g/t时，铁精矿硫含量分别为0.45%和0.44%，说明随着药剂用量的增加，铁精矿硫含量难以明显降低。在本试验中，硫酸铜用量为200～300g/t，丁基黄药用量为80～140g/t(3)闭路测试
在条件试验的基础上，进行闭路试验。闭路测试流程见图3，结果见表9。
表9中的结果表明，采用先浮选后磁选的流程，可获得含铜10.98%、铜回收率77.78%的铜精矿，含铁65.38%、硫0.84%、铁回收率11.78%(磁铁矿回收率73.44%)的铁精矿，可获得含硫37.90%、硫回收率97.82%的总硫精矿。
表9闭路测试结果
铜精矿1.9910.9836.8935.1477.781.732.00脱硫泡沫5.970.16260.1223.993.448.464.09
铁精砂7.650.06165.380.841.6611.780.18
硫精矿84.390.05739.2538.8817.1278.0393.73
全硫香精90.360.06440.6337.9020.5686.4997.82
总计达11.000.2842.4535.0111.0011.00100.00
三。结论。(1)安徽某硫铁矿为低铜高硫矿石，含铜0.3%，硫34.95%，铁42.64%。目前采用优先选铜工艺生产铜精矿和硫精矿，铁没有回收。铁精矿是通过常规的先浮选后磁化的方法获得的。然后，以2#油为起泡剂，硫酸和硫酸铜为调整剂和活化剂，煤油和丁黄药为捕收剂，进行了铁精矿脱硫全过程闭路试验。获得了含铜10.98%、铜回收率77.78%的铜精矿和含铁65.38%、含硫0.84%、铁回收率11.78%的铁精矿，效果令人满意。
(2)硫酸作为调节剂，一般以浓硫酸的形式直接加入，因此有一定的危险性。近年来，国内外开发了一种可替代硫酸和硫酸铜的组合药剂，并在类似矿山投入使用，取得了良好的指标。因此，建议下一步应探索和测试组合试剂。
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