法国Noyeles铅厂采用这种方法。在这种方法中,首先将通过压制除去过量铅的银锌壳(含10%银、30%锌和60%铅)放入大深度和小直径的锅中,然后在盐层的覆盖下熔化,产生含25%银、65%锌和10%铅的“T.A.C”。这种合金即使在液态下也不会氧化,所以很容易储存。然后将这种“三元合金富聚集体”在低真空和低温下蒸馏,锌蒸气冷凝生成液态锌。由于低真空空蒸馏,锌蒸发后铅表面几乎没有氧化浮渣。
这个工厂使用的蒸馏炉如图1所示。炉体为卧式圆筒,外壳由钢板焊接而成,内衬耐火砖。用石墨电极加热。进料口在炉体的前方,出铅口在下方。炉膛后部设有与冷凝器连通的排气口。冷凝器外壳也由钢制成,内衬耐火材料。冷凝器内装有石墨电极,用于在蒸馏开始时加热冷凝器,冷凝器内的锌液温度由热电偶和记录仪自动测量和记录。蒸馏炉的温度由冷凝器中锌的冷凝速率决定。炉温由控制器自动控制,使得炉中锌的蒸发速率不大于冷凝器中锌的冷凝速率。冷凝器通过过滤器与true 空泵相连。设备所有接口均用流体密封,负压为1.333kPa(10mmHg)。
图1珍空蒸馏炉示意图
1-炉体;2-石墨电极;3-进料口;4引线放电端口;5-冷凝器;6-锌排放口
间歇蒸馏时,每炉加入1000kg三元合金骨料,加入溶出罐排出的铅300kg(加铅是为了降低合金熔点以省电,如果合金含铅高,则不加)。蒸馏炉的温度在750℃-800℃之间,冷凝器保持在430℃左右。除了进给和卸出金属外,整个过程都是自动化的。在蒸馏的后期,由于锌蒸气的减少,冷凝器温度下降。这时,控制器会自动调节电压来提高蒸馏炉的温度,以加速锌的蒸发。蒸馏结束后,关闭真空泵空泵,将液态锌和富铅从蒸馏炉中排出。然后加入另一批材料并蒸馏。
这种蒸馏炉是根据锌蒸气在冷凝器中的冷凝速度,通过控制器来调节锌在蒸馏炉中的蒸发速度,所以锌可以完全分离,回收率高,炉子的生产效率也高。下表列出了该厂原材料和产品的年平均指标。锌的回收率在95%以上,银的回收率高达99%。生产出来的富银铅被送到炉灰吹炼。
表空蒸馏操作技术指标
这种方法的优点是:由于锌是在低温下蒸馏的,所以电耗低,成本低;(2)炉体本身就是蒸馏器,不需要使用高成本的石墨蒸馏罐;(3)锌与富铅完全分离,锌回收率高;(4)除铅锌充放电外,自动化程度高,改善了操作条件;(5)需要返回处理的锌和氧化铅渣较少,从而提高了银的回收率。
如果在真空除锌法之前通过其他处理除去银锌壳中的大量铅,提高合金中锌的比例,则采用低温低真空蒸馏操作,提高蒸馏炉的处理能力,缩短蒸馏时间更有利。
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