钼铁冶炼收集的粉尘是钼铁生产过程中排放的烟气通过除尘设施获得的粉尘。颜色为浅黄棕色，颗粒极细，呈泥状或粉末状，主要成分为(%) MoO3 220 ~ 30，SiO 214 ~ 20，FeO 7 ~ 12，AI2O 312 ~ 25，MgO 0.8 ~ 1.2，Cao 0.5 ~ 1.8。目前回收钼主要采用碱焙烧、水浸、离子交换或萃取等方法生产钼酸盐，工业收率约为82%。这种方法的缺点是:设备投资大，生产成本高，工艺复杂，焙烧过程中废气污染环境，处理困难，废水难以回收利用。生产钼酸盐的湿法冶金工艺主要包括好氧高压釜、电氧化、微生物氧化浸出、溶剂萃取、离子交换等。本文以钼铁冶炼烟尘为原料，采用湿法冶金工艺制备钼酸盐。

第一，实验部分

(1)原材料

分析纯抗坏血酸、硫氰酸铵、硫酸亚铁、硫脲和硫酸；；N235萃取剂，航空空煤油；钼铁冶炼产生的粉尘。

(2)钼提取实验

称取一定量的钼铁冶炼烟尘，加入一定量的浸出剂，在一定温度和时间下进行浸出反应，过滤，测定滤液中钼的含量。浸出液用N235萃取剂在一定反萃下萃取分离，有机相用NH3·H2O反萃取，反萃取液用硝酸中和，得到钼酸铵晶体。

二。结果和讨论

(1)钼铁冶炼粉尘的浸出实验

1.浸出剂的选择

称取5克钼铁冶炼粉尘(精确至0.0001克)，置于烧杯中，加入20毫升相同浓度的氢氧化钠溶液、氨水和云酸，在沙浴中加热3小时，过滤，定容。氢氧化钠溶液、氨水和硫酸对钼的浸出率分别为71.05%、43.6%和96.8%。结果表明，相同浓度下硫酸浸出钼的浸出率最高，因此确定硫酸为浸出剂。

2、硫酸浓度的影响

实验结果表明，钼的浸出率随着硫酸浓度的增加而增加。当浸出率达到89.56%(硫酸浓度为1.6 mol/L)时，再增加硫酸浓度对浸出率影响不大。实验选择是硫酸浓度为1.6摩尔/升

3.固液比的影响

当以20ml . 6mol/L硫酸为浸出剂，固液比为1∶65、1∶50、1∶40、1 ∶ 35、1∶30和1∶20时，钼的浸出率分别为(%): 93.13、94。32，1 4.31和90。考虑到最佳固液比为1∶40。

4.浸出时间的影响

当浸出反应时间分别为1、2和3.4小时时，钼的浸出率分别为(%): 75.66、85.75、95.65和95.61。在浸出初期，是一个动力学过程，浸出率随时间线性增加，3小时后达到浸出反应的平衡阶段，然后浸出率随时间的增加而缓慢增加，因此确定浸出时间为3小时。

5.浸出温度的影响

当浸出温度为30℃、40℃、50℃、60℃、80℃和100℃时，钼的浸出率分别为(%): 48.17、64.34、73.03、83.36、97.56和95.65。随着反应温度的升高，钼的浸出率不断增加，表明提高反应温度会加快浸出反应。钼的浸出反应主要是一个热力学过程，在80℃时已经达到浸出反应的平衡，因此确定浸出温度为80℃。

(2)提取条件的选择

浸出液分析结果表明，钼铁冶炼烟尘浸出液含钼816.00mg/l，钠1144.13mg/l，锌4196.25 mg/L，铁588.88 mg/L，铜159.75mg/l等。，属于高盐酸性料液。以三烷基胺N235为萃取剂，煤油为萃取溶剂，采用液-液溶剂萃取分离物料中的阳离子。在硫酸酸性溶液中，研究了不加辛醇的萃取条件，以实现高盐溶液中钼的最大萃取量。

1、萃取剂浓度的影响

室温萃取，料液比(07W)1∶2，振荡1min，两段萃取。当N235的浓度为(%): 0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00时，提取率分别为(%): 37.42、53.03、85.41、95.61、96.82和97.38。可以看出，钼的萃取率随着N235浓度的增加而增加。当浓度为1%时，萃取率达到97.38%。随着N235浓度的增加，萃取率增加，但分层缓慢，因此实验中N235的浓度为1%。

2.萃取酸度的影响

当H+浓度为(M01/L): 0.005、0.010、0.050、0.240、0.750和1.288时，萃取率(%)分别为:96.57、97.13、97.60、87.56、76.62和58。一方面，进料的高酸浓度会影响N235对钼的萃取活性和选择性，钼在高酸度下会以钼酸的形式存在；另一方面，溶液中过量的酸离子会与[MoO2 (SO4)2]2- fa-fa竞争，降低钼阴离子的萃取效率。因此，溶液的酸度应控制在C (h+) = 0.05 mol/L。

3.相位比较和提取顺序的影响。

当O/W比太低时，萃取不完全。当O/W比增加时，萃取率也增加。当有机相与水的比例为O/W=1∶2时，萃取率达到最大值(图1)。实验选择O/W = L ∶ 2。当萃取级数增加时，萃取率也增加。当萃取级数为2时，钼的萃取率为97.13%。液体与有机相接触60s后，钼的萃取率达到最大值。萃取时间太短，萃取反应不完全，导致萃取率低。但反应时间过长，因为水油密度接近，需要较长的静置时间；当温度为30℃时，提取率为95.75%。随着反应温度的升高，萃取率不断降低，因为温度越高，有机相越不稳定，越容易蒸发。因此，选择室温下振荡提取60s。

图1比较对提取率的影响

图1相比对萃取率的影响

(3)氨汽提实验

钼的反萃率随着氨浓度的增加而增加。当氨浓度为0.27 mol/L，反萃级数为2，反萃比为1∶1时，反萃率为99.19%(图2)。

图2氨浓度对提取率的影响

图2氨浓度对萃取率的影响

(4)反萃液的中和及酸析结晶实验

用硝酸调节剥离液的pH值= 1.5-2。o，进行二次酸沉，得到钼酸盐晶体。ICP-MS和XRD分析并与PDF标准卡00-009-0412对比，晶体成分为(NH4)3p 04(moo 3)12·4h2o。

三。结论

(1)按照酸浸-溶剂萃取-萃取-中和-酸沉-结晶的工艺路线，以1.6mol/lh2s04为浸出剂，固液比为1∶40.80℃，浸出3h，钼的最大浸出率为97%；

(2)1%N235萃取剂，室温萃取，与w/o = 2 ∶ 1，两段萃取相比，萃取率达到97%。0.27 mol/l NH 3 H 20，两段反萃，配比1∶1，钼的反萃率为97%；

(3)用硝酸作中和剂，二次酸沉，晶体组成为(NH4)NH4)3po 4(M003)12·4h 20，纯度为95.5%。

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