在硝酸银薄层色谱中影响化合物与银离子形成(银的物理性质及分析) 冶金产品中银的化学物相分析:& nbsp& nbsp冶金产品中银的化学物相分析主要是查明银的各种物相的含量。 铅锌铜精矿焙烧时,共生的Ag2s被氧化生成Ag2O,极不稳定,很快分解成金属银。在大量SO3的存在下,Ag2SO4可以再次生成。 因此,焙烧品中的银主要以金属银、Ag2SO4、Ag2O和残留Ag2S的形式存在。 在焙烧过程中,氯化银也可能形成。 煅烧砂湿法浸出过程中(工业上一般用稀H2SO4浸出),其中Ag2SO4和Ag2O溶解,而金属银、Ag2S和AgCl残留在残渣中,部分银包裹在不溶性矿物中。根据银在冶金产品中的存在形态和冶金工艺的要求,一般银的化学物相分析需要分别测定Ag2SO4、Ag2S、金属银、AgCl和其他银。 & nbsp& nbsp& nbsp(1)方法概述:& nbsp& nbspAg2SO4的分离粉:& nbspAg2SO4易溶于水,振荡浸出10min,浸出率可达96%以上。 而Ag2O部分溶解,其浸出率约为16%。如果在水中加入少量乙醇,可以提高Ag2SO4的分离效果。 在50毫升乙醇(1+9)中浸泡5分钟,Ag2S几乎不溶。 & nbsp& nbsp& nbspAg2O的分离:& nbsp& nbsp稀乙酸是Ag2O的良好溶剂。使用50mL3%的醋酸20min,Ag2O的浸出率约为99%,而金属银和AgCl分别为0.01%和0.22%,Ag2S几乎不溶。 & nbsp& nbsp& nbsp白银的分离:& nbsp& nbsp选择Fe(NO3)3溶液作为金属银的溶剂可以获得较好的分离效果。 由于焙砂和酸浸渣中硫化物较少,可溶性硫化物已分解或浸出,因此浸出过程中不存在明显的S2干扰。 100g/LFE (NO3) 3溶液50ml浸出60min,金属银浸出率大于98%,AgCl和Ag2S分别为0.165和0.23%。 & nbsp& nbsp& nbspAgCl的分离:& nbsp& nbspAgCl易溶于沸腾的HCl中形成H[AgCl2],也易溶于高浓度NH4Cl和热NaCl溶液。 但使用这些溶剂会使银的测定变得困难,热浓盐酸也能使Ag2S定量溶解。 它是氨水氯化银的理想溶剂。当用100mL氨水(3+15)浸出10min时,AgCkl浸出率大于99%,而Ag2S不溶。 & nbsp& nbsp& nbspAg2S的分离:& nbsp& nbsp在酸性硫脲溶液中,硫脲对Ag+有很强的络合力(PK = 13.4)。当100ml 100g/L硫脲-10g/L柠檬酸溶液振荡45min时,Ag2S的浸出率达到99%,其他包覆银很少溶解。 冶金产品中银的化学物相分析过程如下图所示。 图片& nbsp& nbsp& nbsp冶金产品中银的化学物相分析过程:& nbsp& nbsp(2)& nbsp;分析步骤:& nbsp& nbsp根据图中的分析过程进行操作。 注:(1)过滤时用乙醇(1+9)浸提,用乙醇(1+20)洗涤。 (2)用100g/LFe(NO3)3淋洗,用10g/LFe(NO3)3洗涤,然后用水洗涤。 (3)用氨水(3+15)浸出,用氨水(1+19)洗涤,然后用水洗涤。 (4)用100克/升硫脲-10克/升柠檬酸浸提,用10克/升硫脲洗涤,然后用水洗涤。 关键词:标签:贵金属
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