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原子吸收法测定镉(氢氧化镉的制备)

原子吸收法测定镉(氢氧化镉的制备) 电解沉积提取镉

镉是化学元素周期表中的ⅱB族元素,原子序数48,化学符号Cd,原子量112.4,外层电子层构型4d105s2。镉的熔点为321℃,沸点为778℃,密度为8.65克/立方厘米。镉的硬度比镉高,仅次于锌。镉和锌的化学性质非常相似。它们在室温干燥空气体中不被氧化,在潮湿空气体中反应缓慢,失去光泽。镉是一种有毒物质。镉的主要化合物是氧化镉、硫化镉和硫酸镉。镉在地壳中的丰度为1×10-5%,铋在中国的储量为50万吨。镉在地壳中没有单独的矿床,硫化镉常与铅锌矿共生,在选矿时进入锌精矿中。湿法炼锌溶液净化过程中产生的铜镉渣和火法炼锌厂精馏过程中产生的镉灰是提取金属镉的主要原料。提取镉的冶金方法主要有电解沉积法、置换法和化合法。在湿法炼锌过程中,锌焙砂浸出液净化和加入锌粉除铜镉时会产生铜镉渣。炉渣中含有5%-10%的镉,约4%的铜,约50%未反应的锌,是制备金属镉的主要原料。电解沉镉的典型工艺是:用硫酸溶液浸出铜镉渣→用锌粉沉淀海绵镉→溶解净化海绵镉→电解沉镉。(I)铜和镉渣的沥滤该操作在沥滤罐中进行,使用空气体或机械搅拌。以镉电解废液为浸出剂,液固比为(5-7): 1,温度为85-90℃,时间为4-6小时。浸出后加入石灰乳或氧化锌粉中和,pH控制在pH5.4沉淀除铜。所得浸出液含镉3-10g/L,浸出渣含镉0.8%-0.9%,铜16%-19%,锌7%-10%。(2)浸出液中镉的沉淀和海绵中镉的溶解。在60℃、pH3-4的条件下,在含镉浸出液中加入粒径为0.13-0.15mm的锌粉置换镉,海绵镉组分(%): CD 60-80,Cu 0.5-5.0,Zn 9-10。新过滤的海绵镉需要堆放7-15天自然氧化,然后在搅拌罐中85-90℃浸出3小时。当溶液酸度降至1g/L时,加入KMnO4氧化除铁,加入石灰乳调节pH至5.4除去杂质。然后加入海绵镉将溶液的pH值降至4.0以除去铜,除去铜后,将过滤得到的滤液送去电积镉。(3)镉的电解沉积在有防腐衬里的电解槽中进行,以铝板为阳极,含1% Ag的铅银合金为阴极。电极反应是:

电沉积温度为28-32℃,电流密度为65-100A/m2,槽电压为2.5V,电沉积时间为24h。沉积在阴极上的镉片被剥离、清洗并送至铸锭。将氢氧化钠加入熔融的镉中,加热至450℃,加入电沉积镉片,用氢氧化钠覆盖10-20毫米。当镉液表面光亮时,开始浇铸,生产出的镉锭纯度可达99.99%。

 

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