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石英砂与氢氧化钠反应(锆英石与氢氧化钠反应)

石英砂与氢氧化钠反应(锆英石与氢氧化钠反应) 氢氧化钠或碳酸钠烧结分解锆英砂制备二氧化锆。

一、工艺流程

这个过程如图1所示。每个过程中主要反应的例子如下:

图1锆英砂碱分解工艺流程

二、氢氧化钠烧结

主要反应:

锆英石+2氢氧化钠=钠锆英石+H2O

Zr SiO 4+4 NaOH = na 2 ZrO 3+na 2 SiO 3+2H2O

硅锆酸盐+6氢氧化钠=钠锆酸盐+硅酸纳+3H2O

Zr SiO 4+2 na 2 Zr SiO 5 = na 4 Zr 2s i3 o 12+z ro2

锆硅氧烷+钠锆氧烷=钠锆硅氧烷+氧化锆

2 Zr SiO 4+3 na 2 SiO 3 = na 4 Zr 2s i3 o 12+na 2 SiO 5

在反应过程中,ZrSiO4与各反应物的反应速率为:

锆英石/钠锆英石>锆英石/钠硅石>

锆硅氧烷/钠硅氧烷>锆硅氧烷/钠硅氧烷>

第三,碳酸钠烧结

主要反应:

锆英石+碳酸钠=钠锆英石+二氧化碳

硅锆酸盐+碳酸钠=钠锆酸盐+硅酸钠+二氧化碳

四。泛滥

如果碱度不够,将会发生以下一些水解反应:

Na2ZrO3+2H2O=ZrO(OH)2+2NaOH

na 2 SiO 3+2H2O =二氧化硅·H2O+2 NaOH

第五,盐酸浸出

Na2ZrO3+4HCl=ZrOCl2+2NaCl+2H2O

na 2 Zr SiO 3+4 HCl = Zr OCL 2+SiO 2·2H2O+2 NaCl

ZrO(OH)2+2HCl=ZrOCl2+2H2O

第六,煅烧

Zr OCL 2·8H2O = z ro2+2 HCl+7H2O

氧化锆=氧化锆+(n+1)H2O

七。主要技术条件

通过分解碱性锆英砂制备锆和铪化合物的主要工艺条件如表1所示。

表1碱分解锆英砂制备锆铪化合物的工艺条件

工艺步骤

艺术作品

储备票据

烧结物

Zr 4 ∶ NaOH = 1 ∶ 1.3(质量比);700~800℃,1.5h

分解率为95%

二氧化硅与氢氧化钠的质量比为1∶1.1;650℃,1~2h

分解率为90%

zr4∶NaOH = 1∶3 ~ 4(摩尔比);600~700℃,2~3h

分解率为95%

二氧化硅与碳酸钠的摩尔比为1∶1.1;1050℃,2h

水浸

1% ~ 3% NaOH;60~80℃;20min固液比(质量比)为1∶5。

浸泡沉淀物Na2ZrO3、Na2ZrSiO5、ZrO(OH)2、Fe2O3、NaTiO3、H2SiO3;洗涤三次后,硅去除率达到98%以上。

玻璃蚀刻法

5 ~ 5.5摩尔/升盐酸;100℃;氧化锆∶盐酸= 1 ∶ 5(摩尔比);0.5小时

锆的转化率大于98%

碱式硫酸锆的水解沉淀①

zr4+= 40 ~ 60g/L;70~80℃;HCl = 1 ~ 1.5g/L;SO42-∶ ZR4+= 0.55 ∶ 0.6 ∶ 1(摩尔比)

碱式硫酸锆的组成是2氧化锆·SO3·5H2O。

硫酸锆晶体沉淀②

Zr+= 120 ~ 130 g/L(针对硫酸锆溶液);

Zr+= 200 ~ 220g/L(氧氯化锆溶液);

VH2SO4 ∶VZr溶液的浓度为1 ∶ 2(体积比);洗涤液H2O ∶硫酸∶盐酸= 75 ∶ 40 ∶ 5(体积比)

沉淀率为94% ~ 95%,沉淀H2 [ZrO (SO4) 2] 3H2O

烧成石灰

800~900℃

氧化锆的煅烧

800~900℃

八水氯化锆的煅烧

850~900℃

二氧化锆·SO3·5H2O

850~900℃

H2 [ZrO (SO4) 2] 3H2O煅烧

①用硫酸浸出的结果。

八、碱分解锆英砂相关理化数据

图2 ~ 5给出了锆和铪在HCl和H2SO4体系中的相关数据。

图2锆在氧化锆-盐酸-H2O体系中的溶解度

1-0℃;2-30℃;3-50℃;4-75℃;5~80℃;6~90℃

图3八水氯化锆热分解产物中氯含量与温度的关系

([Cl] = 2%,287℃;[Cl]≈0(35℃时)

1-晶体结构不变;2-晶体结构略有变化;3-晶体结构几乎不变;

4-无定形氧化锆;五四方结构氧化锆

图4 Zr(OH)2cl 2·7H2O的溶解度与HCl浓度的关系(20℃)

图5氯化锆8h2o的脱水曲线

1-55℃;2-65℃

九。氧氯化锆的脱水机理

氯氧化锆ZrOCl2 8H2O的脱水机理如下:

X.碱式硫酸锆的分解机理

碱式硫酸锆(2 z ro2·SO3·5H2O)的热分解机理如下:

在< 600℃脱水,产品为无定形的;≈600℃时的产物组成约为z ro2·0.57 so 3;> 600℃开始分解SO3,出现四方氧化锆(T-ZrO2)。SO3在1000~1050℃完全分解,产物为单斜晶。150℃时,单斜氧化锆(m-ZrO2)转变为四方氧化锆(t-ZrO2)。从1150℃冷却至室温后,样品转变为M-ZrO2。

关键词TAG: 稀有金属 

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