由于硝酸分解银快,溶液中银的饱和浓度高,一般在自热条件下进行(不加热或后期加热加速溶解),所以应用广泛。为了减少硝酸的用量,通常用1 ∶ 1 ~ 3的稀硝酸溶解银。在一定条件下,为了降低成本,可以加入廉价的硫酸配制混合硫酸溶解银。而硫和硝酸盐的混酸可以溶解一部分金,溶液中的金需要从置换的银中回收。
为了最大限度地去除银,在用硝酸分银之前,应将合金淬火成颗粒或轧成薄片,合金中的金含量应不大于33%,以加速银的溶解,提高金的纯度。
硝酸分银可在耐酸搪瓷反应罐或带搅拌器的耐酸瓷罐中进行。加入破碎的合金后,先用少量水(尤其是粉末合金)湿润,然后分几次加入硝酸。加入硝酸后,反应非常激烈,产生大量气泡和棕色的一氧化氮气体。为避免反应过度造成溶液溢出,加酸速度不宜过快。一旦溶液溢出,可加入适量冷水冷却消除。加完所有酸后,如果反应慢,可以加热促进溶解。当液体表面出现硝酸银晶体时,说明溶液已经饱和。可以加入适量的热水,加热消除饱和状态,让溶解继续进行。一般在硝酸逐渐加入,反应逐渐缓慢时,取出硝酸银溶液,加入新的硝酸使其溶解。重复溶解2 ~ 3次后,将残渣洗涤、干燥,然后将硝石加入坩埚中熔炼造渣,即可得到纯度99%以上的金锭。
硝酸银分离操作产生的大量一氧化氮气体在排放前,需经液化烟气的接收器和洗涤器吸收,以减少空气体的污染并回收利用。
溶液中的银通过用铜代替来回收。用硝酸分离银时,如果合金中有铂族金属,会有少量铂族金属(铂和钯)进入溶液,用铜进行置换时,会与银一起被还原。
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