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钽铌及其合金制品(铌掺杂二氧化钛)

钽铌及其合金制品(铌掺杂二氧化钛) 离子交换法分离钽铌

离子交换法分离钽和铌的效果和溶剂萃取法相当或更好些,但其生产效率低于萃取法,虽有过多方面的工艺方法的研究,但迄今尚未在工业生产中应用。这里仅作一般介绍。通常所用钽铌原液主要为氢氟酸介质,或者是HF-H2SO4、HF-HCl混合酸介质。由于在这些介质中钽铌均以事阴离子形式存在,交换树脂多为不同碱度和不同结构的阴离子交换剂。离子交换分离也分钽铌共吸附和分别选择性吸附两种方式。共吸附的例子有中等碱度的阴离子交换剂эдэ-10Ⅱ从HF-HCl的溶液中分离和提取钽铌。该原液中含:Nb2O5185~210g/L,Ta2O510~12g/L,Fe9g/L,Ti1.7g/L,Si2.5g/L。铌、钽、钛对交换剂的动力交换容量分别为:460mg/L、590mg/L、110mg/L。对离子交换剂的亲和力下降的顺序为:TaF7->TiF62->NbOF52-。因此,最先解析下来的是铌,而后是钛,最后是钽。工艺上首先解吸铁,然后用35g/LHCl+1g/LHF混酸解吸铌,继而用84g/LHCl溶液解吸钛和硅,最后用180g/LHCl+10g/LHF混酸溶液解吸钛和硅(见图1)。当所用树脂的容量不大于40%时,洗提时以滤过速度1.2m3/(m3·h)的分离效果最好。所得解吸液用氨沉淀,获得的氧化钽基本上不含铌和钛等杂质;氧化铌产品中含:Ta2O5<0.03%,TiO2<0.003%,Fe0.01%~0.04%,SiO20.03%(光谱分析结果)。

图1 利用эдэ-10Ⅱ阴离子交换剂分离钽和铌时连续冲洗各元素的曲线 选择性吸附的实例之一是在强碱性树脂AMⅡ上分阶段吸附钽和铌工艺。原料液Nb∶Ta=1∶1(均为0.1mol/L),1mol/LHF+2.5mol/LH2SO4,当溶液通过树脂层时钽被树脂吸附,铌只有少量吸附。然后用2mol/LHCl溶液洗涤树脂,以除去所吸附的铌。最后4mol/LNH4Cl+0.5mol/LHF或5mol/LHCl+1.0mol/L HF的溶液解吸钽。 吸附法虽未获工业应用,但它分离效果好,将它和氯化物蒸馏法等综合使用,是制取超高纯铌和钽的重要手段。 关键词TAG: 稀有金属 

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