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溶液净化除磷、砷、硅、氟

  来源：矿业知识 2023-07-14 10:34:33
溶液净化除磷、砷、硅、氟 用Na2WO4溶液提纯磷、砷、硅和氟

必须预先除去Na2WO4溶液中的硅、磷、钼、氟和锡等杂质。根据目前的生产工艺，提纯Na2WO4溶液(含WO3150g∕L)的杂质含量标准一般要求如下:mo < 0.05g/l；as<0.01g∕l；p<0.01g∕l；Si<0.05g∕L。目前化学提纯工艺的杂质去除率随溶液质量而异。对于分解标准精矿的溶液，锡和硫的去除率可高达99.9%，硅的去除率可高达98% ~ 99%，而磷为95% ~ 99%，砷为85% ~ 90%。

一.基本原则

(1)除硅。在Na2WO4碱性溶液(pH = 14左右)中，硅一般以SiO32 -的形式存在。当溶液用酸或氯气中和至pH = 8 ~ 9时，50%以上的硅被H2SiO3沉淀除去，其余部分被镁盐沉淀除去。中和脱硅反应如下:

此时，溶液中的Na2SnO3也水解成Sn(OH)4并通过沉淀除去:

为防止胶体H2SiO3的形成，脱硅应在沸腾条件下进行，有时加入少量聚丙烯酰胺作为絮凝剂。

(2)磷、砷和氟的去除。磷、砷和氟通过沉淀去除，沉淀可与Mg2+形成不溶的Mg3(PO4)2、Mg3(AsO4)2和MgF2，或通过沉淀可与Mg2+和NH4+形成较小溶度积。主要反应是:

上述不溶性化合物的溶度积如表1所示。

表1磷、砷、硅和氟的一些镁盐的溶度积

二。工业实践

表2总结了工业镁盐法和铵镁盐法的操作流程、工艺条件、设备和主要控制因素。

表2镁盐法和铵镁盐法的工业实践

方法

操作、条件和设备

主要控制因素

优点和缺点

镁盐法

在搅拌和煮沸条件下，用3 ~ 4摩尔∕ L HCl或Cl2中和至游离NaOH 1 0.2克∕ L，煮沸20 ~ 30分钟，向游离NaOH 0.2 ~ 0.4克∕ L中加入密度为1.16 ~ 1.18克∕ m3的MgCl2溶液，煮沸30分钟，澄清并过滤。主要设备是钢蒸汽加热搅拌罐和压滤机。

温度:沸腾

最终pH=9约为9。

优点:一次沉淀过滤

除磷、砷、硅，操作简单

缺点:渣量和WO3损失

铵盐法

在搅拌和沸腾条件下，用3 ~ 4 mol ∕ LHCl或Cl2中和至游离NaOH为4 ~ 5 g ∕ L，煮沸30分钟后，加入NH4Cl溶液至pH = 8 ~ 9，沉淀并过滤硅渣。加入NH4OH至滤液pH值为10-11，加入计算量的MgCl2溶液，在50℃左右振荡30-60分钟，澄清，过滤

在陈化阶段，温度和pH值的控制同上。在除磷除砷阶段，pH值过低时，磷砷的铵镁盐会水解生成可溶性磷、砷镁氢化物(pH = 7左右)，甚至钨的铵钠复盐沉淀(pH = 6左右)。

优点:渣量控制WO3损失小，除杂效果优于镁盐法。

缺点:需要二次沉淀过滤。

复杂的操作

镁盐法生产的磷砷渣经煮沸和NaOH洗涤后，其渣成分(干重)为:WO3 2% ~ 9%，砷0.4% ~ 1.4%，磷0.3% ~ 0.5%，二氧化硅3.8% ~ 16.7%，氧化镁30.3% ~ 44.4%。

关键词TAG： 有色金属 

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