活性炭吸附原子吸收法测定金 1.方法提要 称取一定量(视样品的均匀性而定)的样品。用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解;动物胶凝聚沉淀硅酸后,在稀王水介质中,用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl4-被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附,与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后,用王水溶解,用原子吸收法测定矿石中的金。 本法适用于一般试样中ω(Au)/10-6=0.01~100的测定。 2.试剂 2.1.氯酸钾,分析纯。 2.2.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。 2.3.硝酸(p1.42g/mL),分析纯。 2.4.氟化氢铵,分析纯。 2.5.动物胶溶液:称取5g动物胶于1000mL水中,加热溶解氢钾; 2.6.活性炭-纸浆:将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。[next] 2.7.活性炭-纸浆吸附柱的制备:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5mm厚,在加少许稀纸浆,抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。 2.8.金标准贮存溶液:称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中,加50mL王水,用水浴溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。 2.9.金标准溶液:移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含金为100ug/mL。 2.10.原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。 仪器及工作条件 Z-8100原子吸收分光光度计(日本日立公司)。金空心阴极灯; 灯电流:3mA;波长:242.8nm;狭缝:1.3nm;燃烧器高度:7.5mm;空气流量:7.0L/min;乙炔流量:1.8L/min。[next] 3.分析步骤 称取20.00g(视含量而定)在105℃烘2h的试样于250mL烧杯中,并搅拌并加入60mLHNO3,等不产生气泡之后,加入1~2gKClO3,于高温电炉盘加热硝化除炭、硫,随时观察样品溶液的变化,当样品溶液变黄之后,取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl(1+1),继续加热溶解,蒸发溶液至约50mL或1个小时,取下。稍冷,加动物胶溶液10mL,搅拌2~3分钟,用温水稀释至250mL,搅匀。待残渣沉淀后,经布氏漏斗过滤残渣,并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后,用热的HCl(2+98)洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗,用热的2g/L的NH4HF2洗吸附柱5次,再用热的HCl(2+98)洗5次,最后用温水洗5次。抽干后,停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼,放入事先处理好的50mL瓷坩埚中,用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭,合并入瓷坩埚中,于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650~700ºC高温炉中灼烧15min左右。取出坩埚,冷却至室温;加入3mL(1+1)盐酸,在水浴上溶解3min,加0.5mLHNO3继续溶解完全,定容至25mL(视试样中的含量而定)。用原子吸收法测定金;随同试样做空白试验。 工作曲线的绘制:于一组100mL容量瓶中,分别加入0,50,100,200~2000ug Au标准溶液,分别加入10mL王水,用水稀释刻度,摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。[next] 4.分析结果的计算 按下式计算金的含量: ω(Au)/10-6=(ρ-ρ0)V/ m 式中:ρ—工作曲线上查得试液中金的质量浓度,ug/mL; ρ0—工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度,ug/mL; V─试样溶液的体积,mL; m─称取试样的质量,g。 5.允许误差 一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求。金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。
0 | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 7.0 | 8.0 | 9.0 | 90.08.54 | 8.53 | 8.51 | 8.49 | 8.48 | 8.46 | 8.44 | 8.43 | 8.41 | 8.40 | 80.08.73 | 8.71 | 8.69 | 8.67 | 8.65 | 8.63 | 8.61 | 8.60 | 8.58 | 8.56 | 70.08.94 | 8.92 | 8.90 | 8.88 | 8.85 | 8.83 | 8.81 | 8.79 | 8.77 | 8.75 | 60.09.20 | 9.17 | 9.14 | 9.12 | 9.09 | 9.06 | 9.04 | 9.01 | 8.99 | 8.97 | 50.09.51 | 9.47 | 9.44 | 9.41 | 9.38 | 9.34 | 9.31 | 9.28 | 9.25 | 9.23 | 40.09.90 | 9.86 | 9.81 | 9.77 | 9.73 | 9.69 | 9.65 | 9.62 | 9.58 | 9.54 | 30.010.43 | 10.37 | 10.31 | 10.26 | 10.20 | 10.15 | 10.09 | 10.04 | 10.00 | 9.95 | 20.011.23 | 11.13 | 11.04 | 10.95 | 10.87 | 10.79 | 10.71 | 10.64 | 10.57 | 10.50 | 10.012.74 | 12.52 | 12.33 | 12.15 | 11.99 | 11.84 | 11.70 | 11.57 | 11.45 | 11.34 | 0/ | 19.38 | 17.08 | 15.87 | 15.06 | 14.46 | 13.99 | 13.60 | 13.27 | 12.99 |
黄金的数量