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氢化物原子荧光法测砷思考题(用原子荧光法测定砷等元素时)

氢化物原子荧光法测砷思考题(用原子荧光法测定砷等元素时) 氢化物发生原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定铁矿石中的砷

目前原子吸收技术已广泛应用于铁矿石元素检测,是一项非常成熟的技术。另外,氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离富集,已成功地应用于As、Sb、Bi、Se、Te等元素检测,而流动注射的应用,又克服了原先各种砷含量分析的灵敏度与检出下限。原子荧光光谱仪是我国自己研发的仪器,利用砷等元素与硼氢化物在酸性条件下生成氢化物进入原子化炉,利用检测器进行检测,可以测定砷、汞等11种元素。氢化物发生原子吸收法(HG-AAS)和原子荧光光谱法(AFS)都是采用生成氢化物,原子化后进行检测。分别计算出采用HG-AAS和AFS测定铁矿石中砷的含量时的检出限及精密度,并用这两种仪器分别测定了3个铁矿石标准样品中砷的含量,并进行了比较。 一、仪器和试剂 (一)仪器。有PE AA800原子吸收光谱仪,FIAS-100氢化物发生器,AF-640原子荧光光谱仪,砷空心阴极灯,砷无极放电灯,电热板。 (二)试剂。有过氧化钠,无水碳酸钠,氢氧化钠,硼氢化钠,碘化钾,抗坏血酸,盐酸(优级纯),硝酸(优有纯),砷标准溶液(1000μg/mL),去离子水。 二、试验部分 按照GB/T10332.1进行取制样。按照GB/T6730.1预干燥试样,称取0.2~1.0g预干燥试样(精确至0.0001g)于150mL烧杯中,用少量水湿润试料样,加30mL盐酸、1mL硝酸,盖上表面皿,低温下加热至大部分试料分解,升高温度(不沸腾),直至试料分解完全。蒸发近干,取下冷却,加入10mL(1+1)盐酸溶解盐类,转移至100mL单刻度容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。随同试验样分析做空白试验和同类型标准样品做验证试验。 分取适量试样溶液和空白溶液于100mL单刻度容量瓶中,加入10Ml200g/L碘化钾溶液,10mL100g/L抗坏血酸,6mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min,待测。 采用1000μg/mL的砷标准溶液配置一条标准曲线(0,1,2,4,8,10ng/mL),方法同试样的配置。分别采用HG-AAS和AFS测定3个铁矿石标准样品中砷含量。 三、结果及讨论 采用HG-AAS和AFS测定铁矿石中砷的工作曲线分别见图1、图2。HG-AAS和AFS测定铁矿石标准样品中砷含量的检出限和砷含量分别见表1、表2。

图1 采用HG-AAS测定铁矿石中砷的工作曲线

图2 采用AFS测定铁矿石中砷的工作曲线 表1 采用HG-AAS和AFS测定铁矿石标准样品中砷含量的检出限工具检出限/(ng/mL)精度/%
氢化物发生-原子吸收光谱法原子荧光法
0.1022.750.0563.16
表2 采用HG-AAS和AFS测定铁矿石标准样品中砷含量结果 %标准样品名称ASCRM007JSS804-2YSB14722-98
标准样品含量氢化物发生-原子吸收光谱法测定结果AFS测定结果
0.00050.00190.1050.000430.001860.10430.000380.001630.1067
从表1可看出,采用AFS测定铁矿石中砷含量要比采用FG-AAS测定的检出限更低一些,而粗密度要稍差一些。 从表2看出,采用HG-AAS和AFS测定3个铁矿石标准样品中砷含量结果差不多,达到要求。 综上所述,无论采用HG-AAS还是AFS测定铁矿石中的砷含量都可以达到检出限低、精密度高、数值准确的结果。 
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